过渡金属氧化物电极材料的制备及其电化学性能研究

发布时间：2017-06-17 04:09

  本文关键词：过渡金属氧化物电极材料的制备及其电化学性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：配位聚合物材料(又可称为金属有机骨架材料)因其独特的物理化学性质引起研究者普遍关注且被广泛应用于多种领域,比如气体存储和分离、催化和药物传输等。本文针对过渡金属氧化物电极材料存在的问题,采用了不同的配位聚合物作为前驱体,通过固相热解制备出过渡金属氧化物,并表现出优异的电化学性能,为过渡金属氧化物电极材料的性能改善提供了有益的理论和实践指导。具体研究内容如下:(1)首先以异烟酸和4,4-联吡啶为配体,氯化钴为金属盐,采用溶剂热法合成了钴基配位聚合物晶体。其次,以其为前驱体,通过两步固相热解制备了四氧化三钴纳米粒子。电化学性能测试结果表明,在0.1 C(1 C=890 mA·g~(-1))倍率下,四氧化三钴纳米粒子首次嵌锂容量为1451.5 mAh·g~(-1),脱锂容量为963 mAh·g~(-1),充放电100圈后仍有540.4 mAh·g~(-1)的可逆容量保持,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性。(2)以1,3,5-均苯三甲酸为配体,合成MOF(Fe/Co)样品,以其为前驱体,一步固相热解制备了Fe2O3/Co3O4复合纳米材料。SEM和TEM的表征表明,电极材料具有规则结构的纳米粒子,电化学测试结果表明,500℃制备出的电极材料电化学性能最好,在100 mA·g~(-1)电流密度下首次充放电比容量分别为1029.5 mAh·g~(-1)、1427.9 mAh·g~(-1)。循环100圈后仍有267.6mAh·g~(-1)的可逆容量保持,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性。(3)以对苯二甲酸为配体,六水合氯化镍为镍源,采用水热法合成镍基配体聚合物晶体。以其为前驱体,通过一步固相热解制备了介孔氧化镍纳米片。利用XRD、SEM、TEM和BET等表征手段对前驱体及氧化镍进行了表征,通过SEM、TEM的表征可以看出,氧化镍呈现片状且许多介孔结构,BET测得比表面积高达153.376 m2·g~(-1),电化学性能测试结果表明,在0.1 C(1 C=718 mA·g~(-1))倍率下,介孔氧化镍纳米片首次放电比容量高达1597.2 mAh·g~(-1),循环30圈后仍有164.6 mAh·g~(-1)的可逆容量保持,表现出较高的比容量和循环稳定性。
【关键词】：锂离子电池 溶剂热 配位聚合物 固相热解 四氧化三钴 氧化镍
【学位授予单位】：南京航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4;TM912
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 引言12
• 1.2 锂离子电池概述12-14
• 1.2.1 锂离子电池的发展史12-13
• 1.2.2 锂离子电池的构造与工作原理13-14
• 1.3 锂离子电池的特点14-15
• 1.4 锂离子电池正极材料15-16
• 1.5 电解液16
• 1.6 隔膜16
• 1.7 锂离子电池负极材料16-19
• 1.7.1 锂离子电池负极材料的特性16-17
• 1.7.2 负极材料的分类17-19
• 1.7.2.1 碳基材料17-18
• 1.7.2.2 合金类负极材料18
• 1.7.2.3 过渡金属氧化物负极材料18-19
• 1.7.2.4 含锂过渡金属氮化物19
• 1.8 配位聚合物在锂离子电池领域的应用19-22
• 1.8.1 配位聚合物的概述及研究进展19-21
• 1.8.2 以配位聚合物为前驱体制备过渡金属氧化物研究进展21-22
• 1.9 本课题研究的意义及主要内容22-24
• 第二章 原材料与测试方法24-28
• 2.1 实验药品与实验仪器24-25
• 2.1.1 实验药品24
• 2.1.2 实验仪器24-25
• 2.2 测试仪器25
• 2.3 材料表征方法25-27
• 2.3.1 X-射线粉末衍射(XRD)25-26
• 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)26
• 2.3.3 透射电子显微镜(TEM)26
• 2.3.4 热重分析法(TG)26
• 2.3.5 比表面积分析(BET)和孔径分析26
• 2.3.6 X-射线光电子能谱(XPS)26-27
• 2.4 材料电化学性能测试27-28
• 2.4.1 扣式电池的组装27
• 2.4.2 恒流充放电测试27-28
• 第三章 Co_3O_4 纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及电化学性能研究28-38
• 3.1 引言28
• 3.2 实验部分28-29
• 3.2.1 钴基配位聚合物的制备28-29
• 3.2.2 Co_3O_4 纳米粒子的制备29
• 3.3 结果与讨论29-37
• 3.3.1 钴基配位聚合物的物性表征29-30
• 3.3.2 Co_3O_4 纳米粒子的物性表征30-34
• 3.3.3 Co_3O_4 纳米粒子的电化学测试与分析34-37
• 3.4 本章小结37-38
• 第四章 Co_3O_4 /Fe2O3复合氧化物的配位聚合物热解制备及其储锂性能38-48
• 4.1 引言38-39
• 4.2 实验部分39
• 4.2.1 MOF (Fe/Co)的制备39
• 4.2.2 Co_3O_4 /Fe2O3复合氧化物纳米粒子的制备39
• 4.3 结果与讨论39-46
• 4.3.1 MOF(Fe/Co)的物性表征39-40
• 4.3.2 Co_3O_4 /Fe2O3纳米粒子的物性表征40-44
• 4.3.3 Co_3O_4 /Fe2O3纳米粒子的电化学测试与分析44-46
• 4.3.3.1 探讨温度对Co_3O_4 /Fe2O3的电化学性能影响44-45
• 4.3.3.2 Co_3O_4 /Fe2O3(500 ℃)纳米粒子的电化学表征45-46
• 4.4 本章小结46-48
• 第五章 介孔NiO纳米片的配位热解制备及储锂性能48-56
• 5.1 引言48-49
• 5.2 实验部分49
• 5.2.1 Ni-BDC晶体的制备49
• 5.2.2 介孔NiO纳米片的制备49
• 5.3 结果与讨论49-55
• 5.3.1 Ni-BDC的物性表征49-50
• 5.3.2 NiO纳米片的物性表征50-53
• 5.3.3 介孔NiO纳米片的电化学测试与分析53-55
• 5.4 本章小结55-56
• 第六章 总结与展望56-58
• 6.1 总结56
• 6.2 展望56-58
• 参考文献58-67
• 致谢67-68
• 在学期间的研究成果及发表的学术论文68

【参考文献】

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