钛白副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

发布时间：2017-06-23 05:12

  本文关键词：钛白副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：电池级草酸亚铁作为锂离子电池磷酸铁锂正极材料主要原料,其性能很大程度受制于原料硫酸亚铁的纯度和粒度。硫酸亚铁是钛白粉生产过程中的副产物之一,因纯度低,杂质含量高,而无法直接利用,并严重污染环境。若能将钛白副产硫酸亚铁的回收利用与电池级草酸亚铁的制备结合起来,不仅可以解决副产硫酸亚铁的浪费及污染问题,还可满足锂电池行业发展对原料数量及质量的需求。本文系统地介绍了钛白副产硫酸亚铁的来源及性质,并总结了其综合回收利用的现状,同时对电池级草酸亚铁制备的研究现状进行了详细的调研分析。在此基础上,采用冷却结晶法对钛白副产硫酸亚铁进行提纯,并对液相沉淀法制备电池级草酸亚铁过程进行了深入研究。在钛白副产硫酸亚铁提纯研究中,依据杂质残留的存在方式,以固液边界层扩散传质理论为基础,建立了硫酸亚铁结晶提纯的理论模型,并通过多次提纯实验验证了结晶提纯模型的可靠性。通过冷却结晶提纯实验,主要研究了相关工艺参数对副产硫酸亚铁提纯效果的影响,以此确定了最佳提纯条件：结晶温度10℃;结晶次数3次；pH为2；搅拌速率300r/min。在此工艺条件下提纯得到的硫酸亚铁产品纯度为99.45%,杂质含量较低。在液相沉淀法制备电池级草酸亚铁过程中,结合Plackett-Burrnan Design (PBD)方法、单因素方法和中心组合设计(CCD)方法研究了反应温度、陈化时间、硫酸亚铁浓度等条件对草酸亚铁纯度与粒径的影响,并进行了筛选和优化。研究得到最佳优化条件为：反应温度31.2℃、陈化时间56min、硫酸亚铁浓度5%,以钛白副产硫酸亚铁的结晶产物为原料,在最佳反应条件下制备得到的草酸亚铁纯度为99.91%,粒径为3.57μm,达到电池级草酸亚铁的行业标准。此外还发现,表面活性剂不仅可以控制草酸亚铁的形貌,而且能够有效改善颗粒的大小本文将钛白副产硫酸亚铁的回收与锂离子电池原材料的制备有机结合,解决了环境污染和资源浪费等诸多问题,实现了钛白副产硫酸亚铁的有效利用,并深入优化了电池级草酸亚铁的制备工艺,为锂离子电池原材料的性能改善和品质提高提供了理论指导及实验依据。
【关键词】：电池级草酸亚铁 副产硫酸亚铁 结晶法 提纯 锂离子电池正极材料
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ268.4;TM912
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 引言12-13
• 1.2 钛白粉生产及废物利用13-16
• 1.2.1 钛白粉生产工艺13-15
• 1.2.2 钛白粉生产过程中废物的综合利用15-16
• 1.3 草酸亚铁粉体材料16-19
• 1.3.1 草酸亚铁性质16-17
• 1.3.2 草酸亚铁的应用17-18
• 1.3.3 草酸亚铁的制备18-19
• 1.4 本论文研究的内容、目的及意义19-22
• 第二章 实验设备、流程及检测方法22-28
• 2.1 主要试验原料与及仪器设备22-23
• 2.1.1 实验原料22
• 2.1.2 实验设备22-23
• 2.2 实验流程23-24
• 2.2.1 副产硫酸亚铁提纯23
• 2.2.2 电池级草酸亚铁制备23-24
• 2.3 检测方法24-28
• 2.3.1 原子吸收光谱法原理24-25
• 2.3.2 高锰酸钾滴定法测草酸亚铁含量25-26
• 2.3.3 X射线衍射分析(XRD)26
• 2.3.4 扫描电子显微镜(SEM)26
• 2.3.5 激光粒度分析测试26-28
• 第三章 钛白副产硫酸亚铁提纯的理论与实验研究28-42
• 3.1 结晶提纯过程的理论研究28-33
• 3.1.1 理论基础28-29
• 3.1.2 数学模型的建立29-31
• 3.1.3 提纯模型可靠性分析31-33
• 3.2 结晶提纯过程的实验研究33-40
• 3.2.1 结晶提纯的动力学分析33-34
• 3.2.2 溶解度的测定与结晶温度的选取34-35
• 3.2.3 结晶提纯的初步探索35-36
• 3.2.4 结晶次数对提纯的影响36-38
• 3.2.5 pH对提纯的影响38
• 3.2.6 搅拌速率对提纯的影响38-39
• 3.2.7 母液循环处理39-40
• 3.4 本章小结40-42
• 第四章 电池级草酸亚铁的合成及其性能研究42-74
• 4.1 液相沉淀法合成草酸亚铁42
• 4.2 Plackett-Burman Design(PBD)对合成条件的筛选42-50
• 4.2.1 筛选试验设计42-43
• 4.2.2 实验方案和结果43-45
• 4.2.3 合成条件对草酸亚铁性能的影响45-50
• 4.3 单因素条件对草酸亚铁性能的影响50-54
• 4.3.1 实验方案50
• 4.3.2 温度对草酸亚铁纯度与粒径的影响50-51
• 4.3.3 硫酸亚铁浓度对草酸亚铁纯度与粒径的影响51-52
• 4.3.4 陈化时间对草酸亚铁纯度与粒径的影响52-53
• 4.3.5 表面活性剂添加比例对草酸亚铁纯度与粒径的影响53-54
• 4.4 响应曲面法优化电池级草酸亚铁合成条件54-67
• 4.4.1 优化实验设计——中心组合设计(CCD)54-55
• 4.4.2 实验方案和结果55-57
• 4.4.3 中心组合实验对草酸亚铁合成条件优化57-65
• 4.4.4 最佳优化条件下合成草酸亚铁性能研究65-67
• 4.5 表面活性剂对草酸亚铁形貌的影响67-72
• 4.5.1 表面活性剂种类的影响67-69
• 4.5.2 表面活性剂比例的影响69-72
• 4.6 本章小结72-74
• 第五章 结论与展望74-76
• 5.1 本文结论74
• 5.2 论文不足之处以及展望74-76
• 致谢76-78
• 参考文献78-86
• 附录86

  本文关键词：钛白副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究，由笔耕文化传播整理发布。

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本文编号：474020