含N,B,P有机化合物修饰碳材料的合成及性质研究

发布时间：2017-07-18 05:02

  本文关键词：含N,B,P有机化合物修饰碳材料的合成及性质研究

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【摘要】：本文以葡萄糖为碳源,丙烯酸为功能添加剂,采用水热法合成了大小均一表面带有多羧基官能团的富羧基碳球(CCS)。以富羧基碳球(CCS)为原料,通过偶联剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)将乙二胺连接到碳球表面生成修饰碳球,再与2-甲酰基苯硼酸和亚磷酸二乙酯反应合成了苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能碳球,考虑了不同反应物用量和反应时间对反应的影响,进行反应条件优化,并将上述反应中的乙二胺换成丁二胺和己二胺分别进行上述反应,得到相应的功能化碳球。通过元素分析选出氮含量最高的功能碳球A,并通过红外光谱、扫描电子显微镜和能谱分析进行表征。接着将功能碳球制成工作电极,以0.1 M/L的KOH溶液为电解液,操作电压范围为-0.25～0.35 V,进行电化学性质测试,结果显示,在0.2 A·g-1的电流密度下的比电容达到86 F·g-1,相对于修饰前CCS的比电容37 F·g-1有较大的提高。以功能化碳球A为研究对象,将其分别在300℃.500℃.700℃.900℃和1100℃下进行高温碳化,产物分别命名为A-300、A-500、A-700、A-900、A-1100,通过扫描电子显微镜进行表征,并研究其电化学性质,经过对比得出结论,在900℃下碳化得到的功能碳材料性能较好,功能化碳材料A-900在0.2A·g-1的电流密度下的比电容达到149 F·g-q。考虑了KOH对碳材料活化的影响,将富羧基碳球CCS与KOH分别以3：1、2：1、1：1、1：2、1：3的质量比混合后300℃高温活化,得到不同形貌的碳球原料,经偶联剂EDC将乙二胺连接到碳球表面生成修饰碳材料,再与2-甲酰基苯硼酸和亚磷酸二乙酯反应合成了苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳材料,对应由不同KOH质量比(3：1、2：1、1：1、1：2、1：3)活化的碳球原料制备的功能化碳材料分别命名为B、C、D、E、F,最后将上述产物分别在300℃、500℃、700℃、900℃和1100℃下进行高温碳化,得到产物B-300～1100℃、C-300～1100℃、D-300～1100℃、E-300～1100℃、F-30～1100℃。分别测试各产物的电化学性能,其中电化学性能最好的功能碳材料C-900比电容达到299F·g-1,将其组成对称型超级电容器,以0.1 M/L的KOH溶液为电解液,0.2A·g-1的电流密度下的比电容达到191 F·g-1,经循环充放电500次后保持率为90.6%。
【关键词】：碳球 有机修饰 硼氮杂环 磷酸酯 比电容
【学位授予单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TM53
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 引言15-26
• 0.1 碳的概述15
• 0.2 碳球的概述15-18
• 0.2.1 碳球的合成方法16-17
• 0.2.1.1 溶剂(水)热法16-17
• 0.2.1.2 化学气相沉积法17
• 0.2.1.3 模板法17
• 0.2.2 碳球的功能化修饰17-18
• 0.3 超级电容器的概述18-21
• 0.3.1 超级电容器的产生18
• 0.3.2 超级电容器的工作原理及分类18-20
• 0.3.3 超级电容器的特点20-21
• 0.3.4 超级电容器的发展与现状21
• 0.4 超级电容器电极材料的发展现状21-23
• 0.4.1 碳基材料电极21-22
• 0.4.1.1 活性炭电极材料21-22
• 0.4.1.2 碳纳米管电极材料22
• 0.4.1.3 活性炭纤维电极材料22
• 0.4.1.4 碳气凝胶电极材料22
• 0.4.2 金属氧化物电极22
• 0.4.3 导电聚合物电极22
• 0.4.4 复合材料电极22-23
• 0.4.5 杂原子掺杂碳材料电极23
• 0.5 本文的选题意义和主要研究内容23-25
• 本文实验流程图25-26
• 第1章 碳球的功能化修饰及其性质研究26-57
• 1.1 实验试剂与仪器26-28
• 1.1.1 实验试剂26-27
• 1.1.2 实验仪器27-28
• 1.2 实验部分28-33
• 1.2.1 富羧基碳球(CCS)的合成28
• 1.2.2 苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳球A的合成28-30
• 1.2.3 苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳球A’的合成30-32
• 1.2.4 苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳球A”的合成32-33
• 1.3 产物的表征与分析33-39
• 1.3.1 元素分析33-35
• 1.3.2 红外光谱35-36
• 1.3.3 扫描电子显微镜测试36-37
• 1.3.4 能谱分析37-39
• 1.4 电化学性质分析39-44
• 1.4.1 实验装置39
• 1.4.2 工作电极的制备39-40
• 1.4.3 循环伏安测试40-41
• 1.4.4 恒电流充放电测试41-44
• 1.5 功能化碳球的高温碳化及其性质研究44-55
• 1.5.1 乙二胺修饰的功能化碳球a的碳化44-48
• 1.5.1.1 扫描电子显微镜测试44-45
• 1.5.1.2 循环伏安测试45-46
• 1.5.1.3 恒电流充放电测试46-48
• 1.5.2 苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳球A的碳化48-53
• 1.5.2.1 扫描电子显微镜测试49-50
• 1.5.2.2 循环伏安测试50-51
• 1.5.2.3 恒电流充放电测试51-53
• 1.5.3 交流阻抗测试53-54
• 1.5.4 循环稳定性测试54-55
• 1.6 本章小结55-57
• 第2章 碳材料的KOH刻蚀、功能化修饰及性质研究57-85
• 2.1 实验试剂与仪器57-59
• 2.1.1 实验试剂57-58
• 2.1.2 实验仪器58-59
• 2.2 实验部分59-61
• 2.2.1 KOH刻蚀碳材料的制备59
• 2.2.2 苯并硼氮杂戊环磷酸酯化合物修饰的功能化碳材料B、C、D、E、F的制备59-60
• 2.2.3 碳化60-61
• 2.3 电化学性质分析61-75
• 2.3.1 循环伏安测试61-66
• 2.3.2 恒电流充放电测试66-72
• 2.3.3 交流组抗测试72-73
• 2.3.4 循环稳定性测试73-75
• 2.4 功能化碳材料的表征与分析75-80
• 2.4.1 红外光谱75-76
• 2.4.2 元素分析76
• 2.4.3 扫描电子显微镜76-79
• 2.4.4 能谱分析79-80
• 2.5 对称型超级电容器的电化学研究80-83
• 2.5.1 循环伏安测试80-81
• 2.5.2 恒电流充放电测试81-82
• 2.5.3 循环稳定性测试82-83
• 2.6 本章小结83-85
• 第3章 结论85-86
• 致谢86-87
• 参考文献87-89

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本文编号：556066