半导体基局域表面等离激元材料合成及其性能研究
本文选题:局域表面等离激元 + 热注入法 ; 参考:《浙江大学》2015年硕士论文
【摘要】:表面等离激元共振是在光的电磁场作用下金属表面自由电子的集体振动现象,近年来引起了科学与技术领域广泛地关注。传统的表面等离激元材料如金、银等存在的缺陷一定程度上限制了基于表面等离激元激元器件应用的发展。半导体基局域表面等离激元材料具有特有的自身优势可以弥补传统表面等离激元材料的缺陷。半导体材料中的掺杂机制和独特禁带结构,可以相对容易实现对LSPR峰位调控,同时降低带间和带内损耗。因此,半导体基局域表面等离激元材料是一种新型的具有巨大潜力的LSPR材料。半导体基表面等离激元材料的成分、尺寸和形貌是影响局域表面等离激元共振性能的主要因素,通过研究合成掺杂、尺寸和形貌可控的半导体纳米晶,实现对LSPR性能的可控调节。本论文按照以上思路,合成了一些具有优异LSPR性能的半导体纳米材料,本文的主要创新结果如下:(1)采用了热注入的方法合成了不同掺杂浓度的ITO纳米晶,掺杂浓度在0~30%, LSPR峰位在1600~1993 nm范围内可控调节。通过种子生长法和改变修饰剂的种类合成了尺寸在6.3~16.2 nm可调纳米晶,可以调控LSPR峰位在1600~1978 nm移动,且随着IYO纳米晶尺寸的增大峰位逐渐红移。采用一锅法合成了花状的ITO纳米晶,并且发现多个LSPR共振之间存在耦合作用导致LSPR吸收峰发生了红移和宽化。(2)通过对ITO纳米晶的元素XPS谱分析,掺杂浓度为10%的110纳米晶有最高氧空位比例,比例为27.3%;当掺杂浓度高于15%时,部分的Sn4+离子已经被还原成Sn2+离子丧失电活性,指出了掺杂浓度为10%的ITO纳米晶样品有最高的自由电子浓度,对Sn的有效掺杂和提高ITO载流子浓度有指导意义。(3)将掺杂浓度为10%的ITO墨水旋涂成薄膜,通过甲酸处理和氢氩混合气氛下热处理,旋涂次数为20次,ITO薄膜的厚度为2.2 μm,在可见光波段的透过率高达90%,薄膜的方块电阻为790 Ωsq。ITO薄膜作为SERS衬底材料,R6G和DAPI染料的拉曼信号强度、检测下限都得到了提高,证明ITO纳米晶制备的薄膜是具有SERS活性的衬底材料。(4)通过一锅法合成了方辉铜矿相Cu7.284纳米片和靛铜矿相CuS纳米片,通过吸收光谱的表征,Cu7.2S4纳米片的LSPR峰位在1422nm,而CuS纳米片的LSPR峰位在1057 nm。Cu7.284纳米片自组装薄膜作为SERS衬底材料,R6G染料的拉曼信号强度得到了提高,可以作为SERS活性的衬底材料。对Cu2-xS纳米片表面改性,Cu7.2S4和CuS纳米片都可以形成串状的堆叠自组装有序结构;利用Cu2+离子的氧化刻蚀作用,通过Kirkendall效应形成Cu7.2S4和CuS纳米片的空心结构。通过热注入法合成Cu2-xSe纳米晶,反应中铜和硒比例的调节可以控制最终纳米晶的物相组成,从而可以调控LSPR峰峰位。
[Abstract]:Surface isoexciton resonance is a collective vibration phenomenon of free electrons on metal surface under the action of light electromagnetic field. Recently, it has attracted wide attention in the field of science and technology.The defects of the traditional surface isobaric materials such as gold and silver restrict the development of the applications of surface-based isobaric excitators to some extent.Semiconductor based local surface isophosphoric materials have their own advantages which can make up for the defects of traditional surface isophosphate materials.The doping mechanism and the unique band gap structure in semiconductor materials can easily control the peak position of LSPR and reduce the loss between bands and within bands.Therefore, semiconductor based local surface isophosphoric material is a new type of LSPR material with great potential.The composition, size and morphology of the semiconductor based surface isophosphite materials are the main factors that affect the resonance properties of the local surface. The doping, size and morphology control of semiconductor nanocrystals are studied.The controllable adjustment of LSPR performance is realized.In this paper, some semiconductor nanocrystals with excellent LSPR properties have been synthesized according to the above ideas. The main innovative results of this paper are as follows: (1) ITO nanocrystals with different doping concentrations have been synthesized by thermal injection.The doping concentration is 0 ~ 30 and the peak position of LSPR is controlled in the range of 1600 ~ 1993 nm.The tunable nanocrystalline at 6.3 ~ 16.2 nm was synthesized by seed growth method and modified with different modifiers, which can regulate the shift of LSPR peak at 1600 ~ 1978 nm, and red shift gradually with the increase of IYO nanocrystalline size.The flower-like ITO nanocrystals were synthesized by one-pot method, and it was found that there was a coupling between multiple LSPR resonances leading to the redshift and broadening of the absorption peaks of LSPR.) the elemental XPS spectra of ITO nanocrystals were analyzed.110 nanocrystals with 10% doping concentration have the highest oxygen vacancy ratio of 27.30.When the doping concentration is higher than 15, some of the Sn4 ions have been reduced to Sn2 ions.It is pointed out that ITO nanocrystals with 10% doping concentration have the highest free electron concentration, which is instructive for the effective doping of Sn and the improvement of ITO carrier concentration. The ITO ink with 10% doping concentration can be rotated into thin films.Through formic acid treatment and hydrogen argon mixed atmosphere heat treatment,The thickness of the thin film is 2.2 渭 m, the transmittance of the film is as high as 90 渭 m in the visible light band, and the Raman signal intensity and the detection limit of R6G and DAPI dyes of the film are improved, the square resistance of the film is 790 惟 sq.ITO as the SERS substrate material.It is proved that the films prepared by ITO nanocrystals are substrates with SERS activity. They were synthesized by one-pot method. Cu7.284 nanocrystalline and indirubin CuS nanocrystals were synthesized by one-pot method.The LSPR peak of Cu7.2S4 nanocrystals was 1422 nm, while the LSPR peak of CuS nanocrystals was at 1057 nm.Cu7.284. The Raman signal intensity of R6G dyes on SERS substrates was improved. It can be used as the active substrate for SERS.The surface modification of Cu2-xS nanocrystals, Cu7.2S4 and CuS, can form cascade stacked self-assembled ordered structures, and the hollow structures of Cu7.2S4 and CuS nanocrystals can be formed by Kirkendall effect by the oxidation etching of Cu2 ions.Cu2-xSe nanocrystals were synthesized by thermal injection. The phase composition of the final nanocrystals can be controlled by adjusting the ratio of copper and selenium, thus the peak position of LSPR can be regulated.
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TN304;TB383.1
【共引文献】
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,本文编号:1739735
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