六方纳米氧化钨的制备及其表征

发布时间：2019-07-28 14:35

【摘要】：氧化钨无机半导体材料因其特有的物理化学性能以及在气敏、光催化、光致变色、电致变色和场发射等领域的广泛应用,得到人们的普遍关注。以钨酸钠为前驱体,硫酸钠为结构导向剂,采用水热合成法制备了六方相三氧化钨,并应用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),高分辨透射电镜(HRTEM),傅里叶变换(FFT)等微观分析手段对三氧化钨粉体进行表征和分析。结果表明:在p H≈1,最终反应温度160℃,反应时间12 h可得到平均直径约为85 nm,长度约为2.2μm六方相氧化钨纳米线。并由HRTEM和FFT图像可分析得知,六方相三氧化钨纳米线晶体生长方向主要沿着[001]轴向,其晶面间距为0.388 0 nm。
【图文】：

物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次;最终将洗涤后的产物转移到表面皿中，放入恒温鼓风干燥箱中，在100℃下干燥12h，得到试样。1．3样品表征方法粉末X射线衍射由PanalyticalX'pertproX射线衍射仪获得，测得样品的物相，它采用了Cu靶，其Cu－Kα辐射和0．02°2θs－1的扫描速度，其扫描角度范围为10°～90°;其次用S－4800型场发射扫描电镜和S－3400N型扫描电镜观察样品的形貌;最后用H－800型高分辨透射电子显微镜(Hitachi，日本)进一步探究样品的形貌和衍射花样等。2结果和讨论粉末样品的X衍射图谱如图1所示。由图1可知，以硫酸钠为辅助剂时，获得样品的XＲD图谱的主要衍射峰与氧化钨(PDFcardNo.01－075－2187)标准谱图的衍射峰的位置基本一致，其晶格常数a=b=7．298姒，c=3．899姒，属于六方晶系的三氧化钨(hex-WO3)，表明该产物为WO3。4个主要的衍射峰分布在2θ=14．0°;2θ=22．8°;2θ=28．2°;2θ=36．6°，4个衍射峰分别对应六方相的(100)、(001)、(200)和(201)晶面，而且没有任何其他的杂质峰存在，说明产物的纯度很高。(200)晶面的衍射峰在XＲD图谱中表现的最为明显，说明晶体沿(200)方向优先生长，，与文献相符［5］，衍射峰非常尖锐，表明晶体的尺寸较大。另外，窄而强烈的衍射峰表现了所得六方相氧化钨的结晶度高。图1水热合成六方相纳米WO3的XＲD谱图图2(a)～图2(d)三氧化钨在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图。SEM是被用来表征六方相氧化钨的表面形貌的。在所有的微观照片中都能看到纳米线的形态。图2(a)是低倍扫描电镜下拍出的图片，由图2(a)可知，该样品的形貌为较短的纳米线结构，有团聚现象。由图2(b)～图2(d)高倍扫描电镜得出的图片可大致分析出，所制备的氧化钨纳米线的?

-WO3的低
【作者单位】： 上海工程技术大学材料工程学院;
【基金】：上海工程技术大学研究生科研创新项目(16KY0508) 国家自然基金项目(51105240,51475282) 上海曙光计划项目(13SG54)
【分类号】：TN304.21

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本文编号：2520125