自动化可控贵金属纳米颗粒的微流控制备技术研究

发布时间：2020-04-03 01:44

【摘要】：随着纳米颗粒的广泛应用,单分散、尺寸精确可控且产量较高的金纳米颗粒(Au NPs)和银纳米颗粒(Ag NPs)的制备研究在目前材料合成、生物检测、光电器件研究等多个领域拥有着广阔的发展前景。现如今,此类贵金属纳米颗粒的制备方法愈加多元化,但由于纳米科研应用发展迅猛,科研领域及纳米产业市场对纳米颗粒的需求量日益增加。Au NPs传统化学制备法虽然可重复性高,但其存在以下几个局限性:单位制备产量低、实验过程复杂等,这极大地制约了纳米颗粒的发展前景和应用推广,也逐渐催生出了其他现代化可控且实现高产量制备方法。本课题基于机电自动化系统和微流控芯片,通过装置功能性分析,构建了一套集成化程度高、功能化明确且精简有效的微流控制备系统,将传统化学反应一步一相法的混合反应过程引入到微流控制备系统。该过程内可划分成以下阶段:溶液输入和输送、参数实时调控、芯片内混合反应、颗粒输出及定向收集。基于上述微流控制备模式,该研究精确可控地制备出了 4.5nm-7nm间均匀分布的单分散Au NPs,其粒径偏差均小于10%,并且通过对比进行了两套自构建装置的实验性能研究及理论误差分析。同时后期还进行了微流控芯片内微混合状态模拟,温度应力误差影响分析,并同时进行了Ag NPs的微流控制备法引入过程研究。这一系统性工作为微流控制备法的研究与完善打下了扎实基础。该研究表明:包括反应温度(100℃/70℃)、芯片内液相总流量(QA+QB:0.1/0.2/0.4ml/min)、各液相间进速比(Au源溶液/还原剂溶液:5:3/1:1)以及表面活性剂摩尔量(0.2/1/2/10mmol)均会对纳米颗粒尺寸产生特定的规律影响(即尺寸随各影响因素规律性变化)。同时通过分析实验误差和理论模拟,不断进行装置优化。微流控制备得到的Au NPs不仅尺寸、形貌精确可控,整个系统的制备规模也由传统化学法的毫克级产量升级为自动化模式下的克级,甚至更高产量,这对于满足纳米科技对纳米颗粒日益增长的需求提供了用量保证,以及基于纳米颗粒的各个领域的应用将会突破原先的材料用量限制,实现跨越式发展。而该工作中,基于连续液相泵和微流控芯片下的制备模式通过系统内的机械可控化参数来调控纳米颗粒的微观形核及生长过程,从而得以实现Au NPs尺寸及形貌的精确可控制备。且通过对两种构型的微流控装置进行实验操控和理论分析,并根据实际情况优化系统。基于连续液相泵和微流控芯片搭配模式的微流控制备技术为传统纳米颗粒的合成提供了一种新的工艺和思路。
【图文】：

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资料来源：前瞻网纳米技术集成电路经济增长示意图逡逑参考２０１０－２０１７年全球纳米市场规模，仅２０１７邋—年的纳米颗粒市场份额便达逡逑到近８５０亿美元，纳米颗粒的市场需求量可见一斑，如图３所示：逡逑１００Ｃ逡逑９００邋！逦＿逡逑８００邋＿邋■逡逑ｌｌｌｌｌｌｌｌ逡逑２０１０逦２０１１逦２０１２逦２０１３逦２０１４逦２０１５逦２０１６逦２０１７逡逑图３．２０１０－２０１７年全球纳米材料市场规模（单位：亿美元

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逡逑大众生活，这会极大降低纳米科技对当代社会的覆盖率和影响力。如图２所示，逡逑仅截止到２０１４年，全球运用纳米材料技术的集成电路市值就己达到］７２亿美元，逡逑且年增长率呈现持续增高的态势：逡逑２ＱＱ邋．邋逦邋邋邋邋邋邋ｖ逦逦逦逦逦—…逦逦逦．．．．．一一一邋逦逦逦逦逦逡逑１７２．０．逡逑，，邋Ａ逡逑｜伽逦十逦逡逑＾逦—逡逑0．0逡逑０逦■逦Ｉ邋逦邋．逦，．ｒ—逦１逦１逦１逦逡逑２００４逦２００６逦２ＣＫ＾逦２０ｆ０逦２０１２逦２０１４逡逑图２．纳米技术集成电路市场额增长趋势图逡逑资料来源：前瞻网纳米技术集成电路经济增长示意图逡逑参考２０１０－２０１７年全球纳米市场规模，仅２０１７邋—年的纳米颗粒市场份额便达逡逑到近８５０亿美元，纳米颗粒的市场需求量可见一斑，如图３所示：逡逑１００Ｃ逡逑９００邋！逦＿逡逑８００邋＿邋■逡逑ｌｌｌｌｌｌｌｌ逡逑２０１０逦２０１１
【学位授予单位】：云南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB383.1;TN492

【参考文献】