低剂量电子相干衍射叠层成像研究

发布时间：2020-04-10 10:00

【摘要】：随着像差校正器的发展,扫描透射电子显微(STEM)已经达到亚埃级别的分辨率,因而被广泛应用于材料科学和生命科学的研究中。但是,STEM只使用一部分散射电子进行成像,并且为了得到高分辨的有效视场下的图像,STEM需要使用聚焦探针采集上百万个扫描位置处的信息,这就导致此成像技术的电子剂量会很高。有机材料、生物材料、陶瓷、沸石等对电子束较敏感,容易产生辐照损伤。因而,STEM成像技术难以对这些易被电子束打坏的样品进行表征分析。电子叠层成像技术(Ptychography)是一种新型的相干衍射成像技术。目前已经在实验上实现对轻元素进行成像和三维成像。相比于STEM,此技术可以大大降低打在样品上的电子剂量,原因主要有两个:首先,Ptychography可以使用非聚焦探针扫描样品来采集数据,这可以大大降低扫描位置的数量,进而降低打在样品上的电子剂量,其次,Ptychography使用衍射图透射亮斑的全部信息进行重构,对入射电子的利用率较高。在数据采集方面,高速相机的发展使得我们可以在高信噪比下采集较弱的信号。这也使得在低电子剂量下对易被电子束损伤的样品进行重构成为可能。因此本论文将电子Ptychography成像技术与高速相机相结合,选用易被电子束打坏的单层MoS2作为研究材料,通过实验与多层法模拟相结合的方法进行研究。结果表明:(1)离焦下的电子Ptychography更能有效利用电子,电子剂量有效性更高,在低电子剂量下对噪声更鲁棒。(2)电子叠层成像可以有效地外延原始衍射图,使重构出来的衍射信息超过会聚光阑的限制(1α截断点),但是需要电子剂量不能低于2.04× 104e-/A2。(3)在实验上将电子剂量减小至403e-/A2,仍能得到MoS2的晶格条纹。本实验获得了目前用于实验的最低的电子剂量,摸索的实验参数为日后用电子Ptychography重构生物样品提供指导。然后,本论文进一步研究降低电子剂量的方法,首次将电子Ptychography技术与环形光阑相结合,使用环形照明探针扫描样品。由于实验上环形光阑还未制备成熟,使用多层法模拟方法进行研究。结果表明:(1)随着光阑内径增加,点扩散函数的景深不断增加,探针尺寸下降。与STEM-HAADF的点扩散函数相比,电子Ptychography的景深增加的更多。(2)当环形光阑的内径大于1Omrad时,重构相位随着厚度增加会先增加后减少,但不会出现相位翻转。(3)当运用于生物样品如GroEL时,重构相位值会随着光阑内径的增加而增加。这些结果表明将电子Ptychography和环形光阑相结合,可以在降低电子剂量的同时不降低图像质量。这一模拟结果对日后进行实验提供理论依据。本论文在低剂量电子Ptychography的研究对于表征生物样品等易被电子束打坏的样品具有非常重要的意义。随着高速相机和环形光阑的不断发展,我们相信未来在实验上可以进一步降低电子剂量,对各类辐照敏感的样品进行表征。
【图文】：

成像,布拉格散射,出射波,衍射斑点

逡逑大投到荧光屏上，则荧光屏上为衍射图像，这种模式称为衍射模式（图１．２ｂ）。逡逑／逦＼逦Ｓｐ＃ｃ？ｍ＊ｎ逦、逦Ｓｐ？ｃＭｔｍｋ＞逡逑（ａ）逦邋邋（ｂ）逦逡逑／逦？逦，，逦＼逦ｉ邋＼逡逑■邋／邋＼邋１逦＼逦Ｊ邋？邋；邋＼逡逑°ｔｒ＊邋＜ｃｃｒｘ＞逦°ｔｒ逡逑ｔ逡逑＼逦＞邋？邋ｉ邋／逦＼邋＞邋？邋Ｉ邋／逡逑ＢＢ｜３逦＾５＾３逡逑」ｉ邋＇邋ｍＵＭ逦—＾逦ＢＨ逡逑Ｂｒｉｇｈｔ邋ＩＭｃｔｕｎａｇ＊逦Ｓｒｔｇｈｔ邋ｆｔ？ｋｌ邋ｔｍ？0？逡逑（Ｃ）逦（ｄ）逡逑°ｒｒ＊邋ｃｔｄ＝２＞逦°ｉ：ｒ邋＜ｃｕｔｚ＝ｐ逡逑Ｌｏｗ邋ｒ＊？ｏｌｕＭｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆＷＷｔｍａｖ＊逦Ｈｔｇｈ邋ｒ？＊0ｌｕｔｔｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆｔ？Ｍ邋？ｍａｇ？逡逑图１．３用于成像的四种信号模式丨丨８丨。（ａ）使用全部信号产生明场像，（ｂ）使用中心亮斑逡逑产生明场像，（ｃ）使用离轴衍射斑点产生暗场图像，（ｄ）使用光轴衍射斑点产生暗场图逡逑像。逡逑根据从样品下表面出射的电子波是否发生布拉格散射，将出射波分为直射波逡逑和衍射波，直射波是表发生散射的出射波，衍射波是发生了布拉格散射的出射波。逡逑当使电镜处于图像模式时，如果我们使用物镜光阑圈住物镜背焦面处的全部衍射逡逑斑点或者中心斑点（即未发生布拉格散射的电子波）进行成像，则为明场像，如逡逑图１．３ａ和ｂ。如果我们圈住发生布拉格散射的衍射斑点进行成像

形貌表征,低分辨,核壳,样品

逑模式下，我们使用环形电子探测器，选择所需电子击中探测器。我们在显微镜的逡逑轴上插入一个明场（Ｂｒｉｇｈｔ邋ｆｉｅｌｄ，ＢＦ）探测器，如图１．５ａ所示，无论光束在样品逡逑上的什么位置扫描，它都能收集到透射电子，然后，将可变的直接波束信号通过逡逑一个放大系统从检测器传输到计算机显示器上，从而形成一个ＢＦ图像。另一方逡逑面，我们通过选择散射电子中的任意一个或所有衍射斑，而不是透射斑，来形成逡逑暗场（Ｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＤＦ）图像。我们通常使用一个环形探测器，它包围着ＢＦ探测逡逑器，然后所有散射的电子落在这个探测器上，我们把这个过程称为环形暗场成像逡逑（Ａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＡＤＦ）。ＡＤＦ检测器以光轴为中心，中间有一个孔，ＢＦ检测逡逑器位于其中。ＡＤＦ图像（图丨．５ｂ）和ＢＦ图像（图丨．５ｄ）是互补的。我们也可以逡逑使用另一个位于ＡＤＦ探测器旁的环形探测器，选择散射到高角上的电子成像，逡逑称之为高角环形暗场像（Ｈｉｇｈ邋ａｎｇｌｅａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TN16

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