Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备与性能研究

发布时间：2020-04-17 10:42

【摘要】：固体激光已经广泛应用于军事,医疗,制造加工,通信等领域。目前,高能固体激光器已经成为了激光技术发展的主要方向。其中,激光材料是固体激光器的核心与基础,各国研究人员已经对其进行了大量的研究。相比于单晶与玻璃,陶瓷具有热导率高,掺杂浓度高,制备尺寸大等特性,是更符合高功率激光器发展的激光材料。自1995年A.Ikesue使用固相反应法和真空烧结技术成功制备了高质量Nd:YAG透明陶瓷,并获得了连续激光输出以来,透明陶瓷已经引起了人们广泛地关注。对于透明陶瓷的制备,一般有两种方法:一是氧化物的固相反应烧结,二是湿化学法合成纳米粉体的非反应烧结。其中,共沉淀法合成纳米粉体的非反应烧结在制备大尺寸,高质量的透明陶瓷上具有独特的优势。基于以上观点,本文以获得高光学质量的Nd:YAG透明陶瓷为目标,对共沉淀法合成纳米粉体及透明陶瓷制备工艺进行了系统的研究。主要内容包括以下几个方面:(1)以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成了1at.%Nd:YAG纳米粉体。研究了碳酸氢铵与金属离子摩尔比(R值)对粉体与陶瓷性能的影响。实验结果表明:R=3.2的粉体具有最好的分散性且相应的陶瓷透过率最高,R=3.4的粉体次之。然而,R=3.2的粉体的产率较低,不适合粉体的批量合成及大尺寸陶瓷的制备。因此,本文选用性能较好,产率较高R=3.4的粉体用于后续的实验。(2)以R=3.4合成的1at.%Nd:YAG粉体为对象,研究了煅烧温度对粉体性能的影响。通过FTIR,XRD,SEM,BET,XRF及素坯致密度等测试分析可得:较高的煅烧温度虽然降低了粉体的烧结活性,但却提高了素坯的致密度和致密化速率,并且还减少了S等杂质的含量。因此,综合考虑粉体的性能,本文选择了1250 ~oC煅烧4h的粉体用于后续透明陶瓷的制备。(3)以R=3.4,1250 ~oC煅烧4h制备的1at.%Nd:YAG粉体为原料,研究了球磨时间对粉体及陶瓷性能的影响。结果表明:球磨能很好地打破粉体的团聚,球磨12h的粉体制备的陶瓷透过率最高,在1775 ~oC下保温10h制备的1.3mm厚的陶瓷在1064nm处的透过率达到了73.6%。进一步延长球磨时间至16h和20h,陶瓷中出现了Al_2O_3杂质相,降低了陶瓷透过率。(4)以上述最佳工艺制备的粉体为原料,采用真空烧结法制备了1at.%Nd:YAG陶瓷。研究了烧结温度和保温时间对陶瓷性能的的影响。结果表明:当真空烧结温度为1775 ~oC,烧结时间为20h时,1.3mm厚的陶瓷在1064nm处的透过率达到76.0%的最佳值。(5)采用真空预烧加热等静压(HIP)后处理技术制备了1at.%Nd:YAG透明陶瓷,研究了真空预烧温度和退火温度对HIP后陶瓷性能的的影响。结果表明:1750~oC的预烧温度适合透明陶瓷的制备;退火使得HIP后陶瓷内部气孔发生扩张,降低了陶瓷透过率。在1750 ~oC,200MPa HIP后处理3h的条件下,1750 ~oC真空预烧2h,未经退火的陶瓷具有最好的透过率,2mm厚的陶瓷样品在1064nm处的透过率达到79.1%。
【图文】：

固体激光,应用领域

江苏大学硕士学位论文第一章绪论率固体激光器的概述认为是 20 世纪最伟大的发明之一。自 1960 年第一台红宝激光技术取得了飞速的发展，其广泛应用于军事，通信领域，如图 1.1 所示。激光器的种类有很多，主要有固体半导体激光器和染料激光器四大类。其中，固体激光器由便、工作寿命长、输出功率大等特点，在激光领域中始终

美国,劳伦斯,达信,莫尔

日本神岛化学公司的 Yanagitani 等人[14,15]利用纳米粉体为型技术和真空烧结方法，制备了高光学质量的 Nd:YAG 透明陶乎与单晶一样。之后，基于这种技术，Lu 等人[16-20]制备了许多现了激光输出，并展示了 Nd:YAG 陶瓷能实现千瓦级别输出的Ueda 领导的课题组联合东芝和神岛化学公司[21]，利用 Nd:YA 1.46kW 的激光输出，斜率效率达到 42%，，略低于单晶的 49%。公司[22](Textron Corporation)研制出输出功率为 5kW 的 Nd:YA06 年，美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室[23]（LawrenceLivermory, LLNL）采用日本神岛化学公司的大尺寸 Nd:YAG 透 100mm 20mm）作为激光工作物质，研制出 67kW 准连续输器。2009 年，美国诺格公司[24]（Northrop Grumman Corporati:YAG 透明陶瓷作为增益介质，成功实现了 105kW 的激光输出。AG 透明陶瓷为工作介质的高功率固体激光器图片。
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TN24;TQ174.758.23

【参考文献】