基于高重频激光剥离—火花诱导击穿光谱技术分析铝合金样品

发布时间：2020-04-24 11:55

【摘要】：传统的激光诱导击穿光谱技术(LIBS)剥离光源都是低重复频率(通常在5-10Hz)激光。但是利用高重复频率的激光作为LIBS技术的光源有很多突出的优势:提高LIBS技术的分析速度,有助于推动LIBS技术在固体样品二维和三维元素分布成像领域的发展;由于高重复频率激光器的结构简便,这对构建便携式LIBS系统很有帮助;由于高重复频率激光器的低脉冲能量,等离子体的连续背景通常很微弱等等。本文先讨论高重复频率激光光源为固体样品的二维元素分布快速扫描成像奠定技术基础。然后说明随着激光脉冲重复频率的提高,激光的单脉冲能量变得较低,导致在高重频激光作为LIBS的光源的前提下,单脉冲LIBS技术的光谱分析灵敏度不高。最后探究利用低脉冲能量高重复频率激光来剥离固体样品,再利用高压的火花放电来进一步击穿样品形成等离子体,同时增强等离子体中的原子辐射的可行性。本实验在实验室以前的研究成果基础上,采用一台声光调Q的重复频率为1-10kHz可调的Nd:YAG激光器作为样品的剥离光源,在等离子体处用高压火花放电以增强等离子体辐射、提高光谱分析灵敏度。实验首先由单色仪分离出被测光谱信号,再经光电倍增管完成光电转换,通过数字存储示波器显示和记录数据。实验结果表明:在火花放电的作用下,基于高重复频率激光光源的LIBS技术的等离子体辐射的峰值强度和弛豫时间分别得到了增强和延长,信号的时间积分强度增强因子可以达到1-2个数量级,且更易于实现时间分辨的信号检测。对铝合金中微量铬元素分析的检出限可达~132 ppm。同时也对实验的坑洞进行了观察,发现仅在脉冲烧蚀和在脉冲烧蚀火花放电这两种情况下,烧蚀的坑洞形状基本一样。这个表明,在目前的放电条件下,火花放电的信号增强主要是由于火花放电引起等离子体的原子发射强度增强,由于烧蚀更多质量的样品造成对信号增强的影响可以忽略不计。该研究验证了高重频激光剥离—火花诱导击穿光谱用于分析固体样品元素的可行性,其有望在固体样品元素的快速分析中发挥巨大的作用。
【图文】：

光谱技术,激光诱导,纳米粒子,成像

温度和理论模型。为了提高 LIBS 技术的分析灵敏度，人们不遗余力研究射增强技术和特征光谱的探测技术。并且随着图像处理技术的作用越来始利用 LIBS 技术对元素分布进行成像（mapping）分析，较早的工作分析方面，，近年来分析的样品不断得到拓展，包括了陶瓷[4]、文物[5]、 6]、生物样品[7-10]等，成像的维数也从二维发展到三维[6, 10]。如图 1-1 和imenez[10]等人利用激光诱导击穿光谱技术对生物组织中纳米粒子的分布三维成像图。另一方面，人们也非常重视提高成像的空间分辨率。Kossa场光学技术与 LIBS 技术相结合，对样品表面的元素分布进行了扫描成像百纳米的空间分辨，但是随着激光能量的降低，难以探测到有效的原子这种近场的 LIBS 技术并没有得到进一步的发展[11]。近期，加拿大的 Ba国的 Lu 等人分别利用紫外飞秒激光单脉冲 LIBS 和 fs-ns 激光组合的双脉展高空间分辨的元素分布扫描成像分析，达到了 1μm 的横向空间分辨率

光谱技术,三维成像,激光诱导,纳米粒子

图 1-2 激光诱导击穿光谱技术对生物组织中纳米粒子的分布进行的三维成像图[10]LIBS 技术特点IBS 技术相比，很多传统的原子分析技术-电感耦合等离子体原子发射光ES）[14]；可以分析同素异形体的电感耦合质谱法（ICP-MS）[15];通过选择荧光光谱法(AFS)[16]等都具有较高的检测灵敏度、和比较低的检出限。但他领域，LIBS 技术具有许多传统的元素分析检测技术所不具有的突出优对 LIBS 技术的应用领域和潜力产生了广泛的兴趣。S 技术的主要优点有：无需样品处理—LIBS 对样品预处理要求低，由于激光可以和任何形态和生相互作用，只需要将某物质样品放到脉冲激光束的焦点处并且产生等离，就能检测该物质的元素组成。因此，LIBS 技术适用于各种物态的物体
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TN24

【参考文献】