微波烧结中磁致粒间界面强化机制SR-CT实验研究

发布时间：2020-06-13 18:00

【摘要】：微波烧结是一种新型材料制备技术,具有优化材料微观结构、增强材料力学性能等优势,然而受到微波烧结过程复杂多变、难以控制等因素的制约,微波烧结技术的大规模工业化应用一直难以实现。研究微波与材料相互作用机理,对更有效地掌握、应用和推广微波烧结技术具有重要意义。本文首先阐述了全面深入了解微波与物质互作用的关键途径,即研究微波电场和磁场各自与物质的相互作用机制,而其中的薄弱环节则是定量的微波磁场与物质的相互作用研究。然后分析了纯磁场作用机理研究所面临的难点与挑战,并提出了相应的解决方案,成功构建了一套可控驻波式微波磁场烧结同步辐射CT(SR-CT)实验系统。基于本实验系统,针对磁性材料和非磁性材料两类材料体系开展了微波磁场烧结SR-CT在线实验,分别定量分析了颗粒间界面演化过程,在此基础上研究了微波磁场对不同类型材料粒间界面的强化机制。最后,对研究内容进行了总结,讨论并展望了微波磁致粒间界面强化机制的进一步研究方向。本文的主要研究内容如下:一、分析并解决了微波驻波谐振技术与SR-CT技术联用所面临的难题与挑战,构建了一套可控驻波式微波烧结SR-CT实验系统,为研究微波磁场与物质相互作用提供了设备基础。通过研制适用于SR-CT开放环境的微波驻波谐振腔,保证了特殊开放环境下微波场型不发生畸变;通过设计在微波驻波环境中运行的SR-CT样品位移旋转系统,保证在高温微波条件下样品能够进行SR-CT高精度运动;通过设计微波驻波场型-样品运动联动方案,使得样品处微波场参数在实验中保持恒定。二、利用上述实验系统,开展了针对不同材料体系的微波磁场烧结SR-CT在线实验,发现了多种特殊的粒间界面演化现象。在针对磁性材料体系的定量微波磁场烧结SR-CT实验中,根据磁学性质的差异,选择Ti、Ni两种金属材料及其混合物为实验对象,发现了微波烧结温度低于常规烧结温度、粒间界面空间取向与磁场方向具有相关性、异质粒间界面发生反常定向移动等特殊现象。在针对非磁性材料体系的定量微波磁场烧结SR-CT实验中,选择氧化铝为实验对象,发现了颗粒异常长大受到抑制、颗粒体积均匀化等特殊现象。三、基于在线实验结果,并结合数值模拟方法,分析了磁场与不同类型材料粒间界面的相互作用机制。对于磁性材料体系,通过对材料粒间界面处磁场的模拟计算和分析,发现微波磁场和磁损耗功率在粒间界面出选择性增强,这可能是导致材料在微波磁场中烧结时烧结温度降低的原因。异质界面两边物质磁损耗功率的差异,可能引发特殊的物质驱动力,导致跨界面物质输运不平衡,进而产生异质界面反常定向移动现象。微波磁场方向改变导致粒间界面区域磁损耗功率分布发生变化,因此粒间界面面积增长速率与磁场方向具有一定的相关性。对于非磁性材料体系,也存在微波磁场在粒间界面处选择性增强;此外,一种磁致极化安培力机制将导致物质由体积较大颗粒向体积较小颗粒输运,使得颗粒异常长大受到抑制、产生颗粒均匀化现象。
【图文】：

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研宄微波－物质作用机理是实现微波烧结技术精准控制的关键途径。但是，逡逑目前的研究表明，微波烧结过程中微波与物质之间是相互耦合的，相关作用机制逡逑十分复杂，，如图１．２所示。一方面，微波对物质发生作用，即微波场能量在材料逡逑内部发生耗散转变为热能，进而产生热驱动力，在热驱动力作用下，烧结体内部逡逑发生物质迁移输运［６１－６２］，微观结构（如烧结颈、气孔和晶粒表界面等）发生演逡逑化变形（如颈部长大、气孔收缩和晶界迁移等）［６３－６７］；同时，微波电磁场也可逡逑能直接作用于物质（不经过热能转化），产生电磁力等力学作用［６８－６９］或改变物逡逑质扩散激活能等特殊效果［７０］，进一步提升了材料物质的演化速率。另一方面，逡逑物质可对微波场起到反馈调节作用，即材料的介入使微波电磁场的强度分布和传逡逑播方向发生改变，例如微波电场向烧结颈附近集中等Ｐ１－７２］。逡逑２逡

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如何分离微波电场分量和磁场分量以获得纯磁场环境，以及如何定量逡逑地调控微波磁场？传统的微波烧结设备中，微波沿倾斜角度进入烧结腔，然后被逡逑金属腔壁多次反射，从而充满整个烧结腔体，如图１．３所示。实际上，腔体内的逡逑微波处于“行波”状态，在任意空间位置，电场强度和磁场强度始终在变化（二逡逑者需保证能量守恒），也即电场分量和磁场分量无法相互分离。因此，为了构建逡逑本研宄所需的定量可控纯微波磁场环境，必须设计研制全新的微波烧结腔体。新逡逑腔体的结构特征（形状、尺寸）如何设计、微波馈入端口如何选择、微波磁场分逡逑布如何确定和调节等问题都需要解决。逡逑图１．３多模微波烧结炉及其内部微波场型分布逡逑其次，在高温及微波磁场环境中联用ＳＲ－ＣＴ技术存在着多方面的问题。例如逡逑ＳＲ－ＣＴ技术要求同步辐射光路不能被遮挡，而微波烧结需要封闭环境产生微波场，逡逑二者之间存在矛盾；ＳＲ－ＣＴ技术要求样品作高精度位移旋转运动，如何在高温微逡逑波环境中保证样品的运动精度是一个极大的挑战；微波电磁场的空间梯度很大，逡逑样品位置的微小变动将使其受到的电磁参数发生明显变化
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TM271;TN015

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