低压下激光诱导击穿光谱特性及其精密度研究

发布时间：2020-06-16 02:38

【摘要】：激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术由于具有远程检测、快速分析等优点得到了广泛应用,但目前仍存在灵敏度偏低、精密度较差等不足。为探索有效提高LIBS技术分析检测灵敏度以及精密度的方法,本文采用不同脉冲宽度、激光能量以及不同波长的激光在低气压下诱导激发合金及土壤等离子体光谱,通过分析光谱的信背比、线宽、自吸收现象、相对标准偏差以及等离子体特性、校准曲线、检出限等,研究了低气压对激光诱导合金及土壤等离子体的光谱特性及其精密度的影响。一方面,采用调Q激光(脉宽8ns)以及两个长脉宽(500μs、80μs)激光作为激发光源,研究了低气压对三种脉宽激光诱导合金等离子体光谱特性及精密度的影响,结果表明适当的低气压环境对三种脉宽激光诱导合金等离子体光谱均具有明显的增强和改善作用。与常压下相比,在适当的低气压下等离子体光谱信背比显著增大,谱线线宽明显减小,谱线精密度明显提高,自吸收现象明显减弱,校准曲线拟合度提高。低气压对脉宽8ns激光(532nm)诱导激发合金等离子体光谱的改善和增强作用最为明显:与标准大气压下相比,在气压5.0×10~4Pa下,两种能量(100mJ、40mJ)下谱线信背比分别增大了11.23和12.62倍;谱线的线宽达常压下线宽的19%、20%;谱线强度的RSD分别减小了53%、77%。在气压8.0×10~4Pa下,采用脉宽8ns激光(1064nm)测定合金中Fe元素的校准曲线拟合系数达到0.9692,提高了15%。另一方面,采用脉宽8ns以及脉宽500μs激光(1064nm)作为激发光源,研究了低气压对激光诱导土壤等离子体光谱特性及精密度的影响,结果表明适当的低气压对纳秒激光诱导土壤等离子体光谱具有明显的增强和改善作用。与标准大气压下相比,在气压8.0×10~4Pa下,纳秒激光诱导土壤中Pb等离子体光谱信背比增大了1.69倍,电子密度增加了4.2%,谱线精密度提高了68%,校准曲线拟合度增加,检出限降低了40%,达到57.27mg/kg。而低气压对长脉宽(500μs)激光诱导激发土壤等离子体光谱的精密度有明显的改善作用,其中土壤中Ca等离子体谱线RSD在气压1.0×10~4Pa下达到最小,三条Cr等离子体谱线RSD在气压1.0×10~3Pa下达到最小,分别降低了66%、31%、31%、32%。研究表明,适当的低气压环境对激光诱导等离子体光谱具有明显的增强作用,显著改善光谱质量,同时有效提高LIBS技术的检测灵敏度,改善元素分析检出限以及增加光谱定量分析的准确度和精密度。
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TN249
【图文】：

示意图,实验装置,示意图,光谱数据

图 2.1 实验装置示意图Fig.2.1 LIBS experimental setup口入射到真空腔中，经过透镜聚焦到样面法线的 45 度角方向运用采集器采集谱号通过光纤耦合到光谱仪，经过光谱仪的计算机显示出光谱信号。实验使用计算机，采集光谱信号的延时和门宽由 ICCD 内于真空腔内的可控旋转平台上，以保证个气压下多个位置的光谱数据平均后作置采集多次光谱数据，累加或平均后作备工大学校园内的自然土壤作为土壤样品用 100 目的筛子筛选出较小的颗粒

【参考文献】