银盐半导体材料的制备及其光催化防污性能的研究

发布时间：2020-10-26 09:44

　　 海洋生物污损涉及了4000多种海洋生物,对海上工程设施造成了极大危害。海洋生物污损的防护方法多种多样,其中应用最为广泛的是商业防污涂料,该方法使用简便,效果良好,成本低,但由于该类涂料中含有杀生物剂,会对海洋生态平衡造成一定的危害。因此,开发环境友好型的防污涂料或者开发新型防污技术是刻不容缓的。本论文选择新型的光催化杀菌防污技术,以AgVO_3和ZnO为基础材料,分别与Ag_2MoO_4和助催化剂AgBr复合,构建出具有不同的异质结结构的复合光催化剂,增强光捕获能力并延长光吸收区域,抑制电子和空穴对的重组,进而提高其光催化活性,获得具有优异的光催化活性的抗菌防污材料。根据降解、抗菌实验数据以及自由基捕获实验,评价复合材料的光催化抗菌防污活性,并提出相应的光催化反应机理,为开发稳定、高效、绿色环保的抗菌防污半导体材料提供了理论依据。具体研究内容如下:(1)利用水热法合成具有一维棒状结构的AgVO_3纳米材料,然后通过原位生长法在其上负载颗粒状AgBr,成功制备出由AgVO_3的(501)晶面和AgBr的(200)晶面紧密结合的AgBr/AgVO_3复合材料。光催化降解实验表明,0.5AgBr/AgVO_3复合材料具有优异的光催化活性,在可见光照射下150 min后对RhB的降解率可达到92.3%。由光催化抗菌防污实验得出,在30 min内,使用0.5AgBr/AgVO_3异质结光催化剂,超过99.9970%的E.coli,P.aeruginosa和S.aureus被杀死,说明0.5 AgBr/AgVO_3复合材料具有优异的杀菌性能。经过6次杀菌循环实验后,0.5 AgBr/AgVO_3复合材料对P.aeruginosa的抗菌率没有明显降低,表明该复合材料具有良好的可重复使用性。根据自由基捕获实验以及上述数据,提出复合材料的光催化机理。(2)利用水热法和原位生长法制备了具有不同摩尔比的AgBr/Ag_2MoO_4@AgVO_3光催化剂,研究AgBr和Ag_2MoO_4的不同负载量对所制备的复合材料的光催化活性的影响。结果表明1.0 AgBr/Ag_2MoO_4@AgVO_3光催化剂对RhB溶液具有最好的降解效果,降解率达到了94.9%。在光催化抗菌防污实验中,1.0 AgBr/Ag_2MoO_4@AgVO_3光催化剂对三种模式菌的杀菌率均超过了99.99%,在经过5个循环后,该催化剂对铜绿假单胞菌的抗菌率依然达到98.5942%,表明该材料具有良好的抗菌性以及稳定性。(3)利用水热法和原位生长法合成具有Z型结构的AgBr/Ag_2MoO_4@ZnO复合材料,通过XRD,SEM,XPS和HRTEM等一系列表征手段对所制备的复合材料的形貌,组成和结构等进行表征。选择环丙沙星(CIP)和罗丹明B(RhB)作为目标物进行光降解实验,以揭示制备的复合材料的光催化活性。光催化降解实验表明,0.5 AgBr/Ag_2MoO_4@ZnO光催化剂在可见光照射下对环丙沙星的降解率为80.5%,表现出较好的光催化降解活性。在光照60 min后,超过99.999%的E.coli,P.aeruginosa和S.aureus被杀灭。此外在5次循环杀菌实验后,该催化剂依旧表现出良好的稳定性,说明0.5 AgBr/Ag_2MoO_4@ZnO复合光催化剂具有优异的光催化活性。通过自由基捕获实验提出复合材料的光催化反应机理。
【学位单位】：中国科学院大学(中国科学院海洋研究所)
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TN304;O643.36;O644.1
【部分图文】：

图 3.1AgBr/AgVO3材料的制备流程图Fig. 3.1 The preparation flow diagram ofAgBr/AgVO3Br/AgVO3复合材料表征X射线衍射仪（Rigaku D/max-3C），扫描电子显微镜（SEMJapan），透射电子显微镜（TEM，Tecnai G2F20，America）能谱仪（XPS，ESCALAB 250XI，America）等一系列测VO3复合材料的结构，组成和形貌等进行表征。与讨论合材料的 X 射线衍射分析 X 射线衍射粉末分析图谱（XRD）来表征光催化剂的晶相和

图 3.3 样品的扫描电镜图：（a）纯 AgVO3,（b）纯 AgBr,（c）0.1 AgBr/AgVO3,（d）0.3AgBr/AgVO3,（e）0.5AgBr/AgVO3,（f）0.7AgBr/AgVO3Fig. 3.3 SEM images of as-synthesized samples: (a) pureAgVO3, (b) pureAgBr,(c) 0.1AgBr/AgVO3, (d) 0.3AgBr/AgVO3, (e) 0.5AgBr/AgVO3, (f) 0.7 AgBr/AgVO33.3.3AgBr/AgVO3复合材料 TEM 分析为了进一步研究 AgBr/AgVO3复合材料的微观结构，进行了 TEM 以及HRTEM 分析。从图 3.4（a, b）可以更清晰地看出，0.5 AgBr/AgVO3复合材料是负载了不规则颗粒的棒状结构。此外，图 3.4（c）的 TEM 图像清楚地显示了该复合材料的棒状结构的直径约为 500 nm，而其上负载的不规则颗粒平均尺寸约为 50 nm，证实该复合材料是纳米级结构。图 3.4（d）显示了 0.5 AgBr/AgVO3的 HRTEM 图像，图中可清晰地看到两组不同的晶格条纹，其间距分别为 0.2985

图 3.4 0.5 AgVO3/AgBr 样品的 TEM(a, b), HRTEM(c)和 SAED(d)谱图Fig. 3.4 (a,b) TEM, (c)HRTEM and (d)SAED of as-synthesized 0.5 AgVO3/AgBr compositions3.3.4AgBr/AgVO3复合材料 XPS 以及 UV-DRS 分析X 射线光电子能谱（XPS）用于研究 0.5 AgBr/AgVO3光催化剂的元素组成和每个元素的原子价态。如图 3.5（a）所示，从样品的 XPS 谱图中可以看出该复合材料是由 Ag，V，O 和 Br 这四种元素组成。图 3.5（b）显示了元素 Ag 3d的高分辨率 XPS 图谱，在该谱图中具有两个峰，分别为 367.96 eV 和 373.97 eV，说明该复合材料中元素 Ag 的价态为+1（Zhang et al., 2018）。在图 3.5（c）中，V 2p 的谱图显示在 524.11 eV 和 516.75 eV 处有两个峰，扥别对应于 V 2p1/2 和 V2p3/2，说明材料中 AgVO3的元素 V 为+5（Lin et al., 2017; Xiang et al., 2017; Guoe al., 2016）。在 Br 3d 的高分辨率图谱中，在 68.65 eV 和 69.64 eV 的两个强峰分
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本文编号：2856834