激光探针光谱技术在矿浆中的检测研究及应用

发布时间：2020-10-27 20:43

　　 在选矿工业中,浮选是一种非常重要且广泛使用的精矿石提取方法,而浮选过程中,矿浆的品位决定着精矿的产出。因此,对矿浆品位的快速在线检测研究及应用具有重要意义。激光探针,又称激光诱导击穿光谱(LIBS),是一种新兴的元素检测分析技术,具有快速、实时、原位等检测优点,能够满足在线检测的需求。然而,由于LIBS直接应用于矿浆检测存在液体干扰和固体颗粒沉淀问题,导致光谱强度差、检测结果不稳定,如何解决上述问题是LIBS应用于矿浆检测的关键。为此,本文通过自主设计研发了一套矿浆样品循环系统,以此为基础搭建LIBS矿浆检测平台,以克服液体干扰和固体颗粒沉淀问题,从而有效提高了光谱信号的强度和稳定性。具体研究内容及取得的成果如下:(1)针对液体干扰和固体颗粒沉淀干扰,本文自主设计研发了一套矿浆样品循环系统,并搭建了激光探针矿浆检测系统。为获得最佳的检测结果,本文对矿浆检测系统的参数进行优化。在最优的检测参数条件下,利用该系统检测铁矿浆所得到的Fe元素检测极限为0.075wt.%,且拟合得到的定标曲线的线性度可以达到0.982。通过去一交叉验证对该定标曲线进行预测检验可得,平均预测相对误差为0.218 wt.%,预测均方根误差为6.96%,检测结果可信度高。(2)为进一步提高检测光谱的光谱强度和稳定性,本文在原单脉冲LIBS的基础上引入高频脉冲光纤激光器,自主设计并搭建了光纤激光器辅助增强激光探针矿浆检测系统。分别从等离子体的产生条件和等离子体的演化过程两个方面,对光纤激光器辅助增强的机理进行了探讨和研究。结合理论和实验两方面,结果表明光纤激光器的引入能够快速蒸发样品检测点的水分,为等离子体的产生提供一个稳定的热环境,且改进后的系统产生的等离子体与原系统产生的等离子体相比,有着更高的温度和较低的密度,为高温低密度等离子体。(3)本文通过对比原系统和改进后系统采集到的元素光谱,讨论了光纤激光器对光谱信号的改善效果。结果表明,铁元素和钙元素的谱线强度均得到提高,且其特征光谱的稳定性也有所改善。铁元素和钙元素的光谱强度最大可提高3.71和8.05倍,光谱稳定性最大可改善11.72%和9.83%。在原单脉冲LIBS系统铁元素检测极限为0.113wt.%的参数条件下,改进后系统的铁元素检测极限获得改善,可达到0.083wt.%。综上所述,本文自主研制的激光探针检测系统能够有效地降低液体干扰和固体颗粒沉淀的影响,可对铁矿浆进行在线检测,相关成果为激光探针光谱技术在矿浆的检测研究提供了一种新的检测方法。
【学位单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TN249
【部分图文】：

LIBS 技术通过将高能激光聚焦于待测样品表面，烧蚀待测样品并激发产生等离子体，然后利用光谱收集装置采集等离子体的发射光谱，再对采集到的等离子体的发射光谱进行处理和分析，从而得出样品中所含元素信息[8-10]。最基本的 LIBS 系统组成如图 1-1 所示，其工作过程如下：激发能量源提供激发等离子体所需的能量，LIBS 系统所使用的激发源为高能脉冲激光器（1），其输出的激光进入光学系统（2）；光学系统包括反射镜、聚焦镜、采集头等光学器件，反射镜的作用是改变激光的方向，引导激光至样品表面，聚焦镜的作用是将激光聚焦到待测样品表面，提高激光在样品表面的功率密度，采集头是一个完整的耦合光学系统，用于采集等离子体发射光谱并将光谱信号耦合进传导光纤，传输至光谱探测系统（3）；光谱探测系统可分为光谱仪和探测器，光谱仪的主要功能是按照不同的波长将等离子体发射的复合光谱分开，而探测器则将接收到的光信号转换为电信号并传输给显示分析系统（4）；显示分析系统将接收到的电信号进行处理，绘制成光谱图呈现出来。至此，检测人员就可以通过LIBS系统导出的等离子体的光谱，对检测的样品进行相应的分析[11,12]。

在 LIBS 系统工作过程中，其核心在于激光与物质相互作用产生等离子体。等离子体的产生及演化过程大致可以分为六个阶段：样品的加热阶段，样品的烧蚀阶段，等离子体的产生阶段，等离子体的膨胀阶段，等离子体的冷却阶段和物质颗粒的凝结阶段[13,14]。整个过程图如图 1-2 所示。首先，当激光脉冲刚刚接触样品表面时，待测样品将反射和吸收入射激光，被吸收的激光将样品加热。然后，当样品吸收的激光功率密度逐渐增大，超过样品的烧蚀阈值时，样品将被烧蚀，并在样品上方产生物质蒸汽团。随后，激光功率密度进一步增大，超过等离子体的击穿阈值时，将诱导击穿物质蒸汽团，产生等离子体，开始放出辐射光。等离子体自产生后迅速膨胀，放出大量辐射光，并伴随以冲击波，等离子体温度和电子数密度下降。随着等离子体温度的下降，等离子体辐射逐渐渐弱，等离子体逐渐冷却。最后，等离子体逐渐湮灭，样品烧蚀产生的物质颗粒沉降和积累在烧蚀坑周围。LIBS 技术的检测原理决定了该技术有着其他技术难以代替的优点：（1）该技术

华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文能够快速甚至实时在线检测，基本无需对样品进行预处理；（2）该技术适用范围广，能够检测分析所有形态（固体、液体、气体）的物质；（3）该技术检测范围广，近乎可以对所有元素进行检测分析；（4）该技术可以同时检测多种元素，并在短时间内给出检测分析结果；（5）该技术基本不破坏样品，可以做到微损甚至无损检测；（6）该技术还具备远程探测能力。由于 LIBS 技术拥有诸多的技术优势，其已经初步应用在众多领域，如图 1-3 所示，包括工业应用[15-17]，环境监测[18-20]，矿物勘探[21-23]，生物检测[24-26]，食品安全[27-29]，太空探索[30-32]等。
【参考文献】

相关期刊论文 前6条

1 朱光正;郭连波;郝中骐;李常茂;沈萌;李阔湖;李祥友;刘建国;曾晓雁;陆永枫;;气雾化辅助激光诱导击穿光谱检测水中的痕量金属元素[J];物理学报;2015年02期

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本文编号：2859039