高压X射线衍射的脉冲激光加热方法

发布时间：2021-04-15 03:30

　　相对于传统的连续激光加热方法,脉冲激光加热能够显著缩短加热时间,从而有效阻止金刚石样品腔内各组分的化学反应。基于北京同步辐射装置（Beijing synchrotron radiation facility,BSRF）高压实验站原有的连续激光加热系统,建立了可应用于高压X射线衍射实验的脉冲激光加热方法。该方法利用信号发生器对脉冲激光器、测温电荷耦合器件（Charge Coupled Device,CCD）光谱仪以及X射线探测器进行同步控制,实现了脉冲激光对样品加热,并在加热周期内完成温度谱及高压衍射数据的同步采集。利用高压条件下的Pt样品,对脉冲激光加热过程中样品的温度稳定性、重复性以及温度梯度进行了测试,并完成了原位X射线衍射实验。该脉冲激光加热系统的搭建,为在BSRF高压实验站开展原位脉冲激光加热方法研究提供了条件,也为将来在北京高能同步辐射光源上实施相关方法奠定了基础。 

【文章来源】：核技术. 2020,43(08)北大核心CSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

PLH高压XRD系统构成示意图

根据激光器、CCD以及X射线探测器的时间响应特性，在PLH高压XRD实验过程中的设备时序如图2(b）所示。CCD和X射线探测器分别设定延时DL2和延时DL3。激光器的输出脉冲时间长度由trigger的时间宽度W1控制，CCD光谱仪采谱/曝光时长为W2,X射线探测器采谱时长为W3。DL2、DL3、W2和W3分别通过相应设备的控制软件设定。为了在单个加热周期内样品能达到温度稳定，W1一般为毫秒时间量级，W2和W3可以根据实验需求设定为毫秒或亚毫秒量级。根据以前的实验结果[18-19]，在一个脉冲加温周期内，样品从接收到激光到温度平稳需要几微秒的时间，因此DL2、DL3通常要比DL1至少要多几微秒，使得测温与XRD采谱处于样品温度比较稳定的条件下。实验中测温时间W2一般要覆盖W3，或与W3重合，使衍射数据的温度条件可知。如果需要多次曝光使温度谱与XRD数据分别累加以获得足够的信号强度，则需要在固定参数条件下完成多个加热周期的重复。这种周期重复的实验一般通过信号发生器的周期性信号输出就可以完成。

因为CCD的采样频率限制，使得无法在一个加热脉冲内完成温度分布的测试，我们利用重复的加热脉冲和不同测温延时（DL2）的组合完成了温度分布测试。通过图3可以看出，在10 ms加热脉冲的温度保持阶段，平均温度为（1 981±14)K。虽然这里测量的并不是单一脉冲加热周期内的温度分布，但是§2.2对相同条件下多脉冲加热过程中温度的重复性测试结果表明，多周期加热过程也有很好的温度重复性。因此这里的测量在定性上可以反映单脉冲加热周期内的温度稳定性，而且真实的温度稳定性也应该好于测量结果。2.2 多加热周期的温度重复性测试

【参考文献】：
期刊论文
[1]Evaluation of Pt and Au pressure scales based on MgO absolute pressure scale[J]. WU ZhongQing,LIN Feng.  Science China（Earth Sciences）. 2017(01)
[2]同步辐射激光加温DAC技术及在地球深部物质研究中的应用[J]. 刘景,肖万生,李晓东,李延春,谢鸿森,胡天斗.  地学前缘. 2005(01)



本文编号：3138582