加成型高折射纳米ZrO 2 /有机硅杂化涂层的制备和性能研究

发布时间：2021-07-26 11:37

　　以甲基乙烯基二甲氧基硅烷（MVDMS）、二苯基二甲氧基硅烷（DPS）和正丁醇锆为原料,异丙醇为反应介质,采用溶胶-凝胶法制得纳米ZrO₂/乙烯基有机硅杂化树脂。然后在铂催化剂作用下,由乙烯基杂化树脂与苯基含氢硅油通过加成缩合,制得加成型纳米ZrO₂/有机硅杂化涂层。研究了ZrO₂摩尔分数对涂层的光学性能和热稳定性能的影响。结果表明,所有涂层在可见光区的透过率均在99%以上;涂层的折射率随ZrO₂摩尔分数的变化在1.583¹.628内连续可调;涂层的热稳定性随着ZrO₂摩尔分数的增加而降低。树脂的TEM显示ZrO₂粒子均匀分散于杂化树脂中,粒径<15nm,无团聚现象。另外,LED灯具的封装结果显示,以ZrO₂摩尔分数为30%的杂化树脂封装的LED出光效率可达125.1%。 

【文章来源】：功能材料. 2016,47(12)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

图２树脂及涂层的红外谱图Ｆｉｇ２ＦＴ－ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆｓｉｌｉｃａｒｅｓｉｎＭＤＺＨ０ｂｅｆｏｒｅｃｕ－

１３００ｃｍ－１处出现了增强的Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ特征吸收峰，说明固化过程中Ｓｉ—ＯＨ之间经脱水缩合形成了Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ键［１０］。对比固化前有机硅树脂ＭＤＺＨ０和杂化树脂ＭＤＺＨ２０的红外谱图，发现后者谱图中出现了９４０ｃｍ－１左右的Ｚｒ—Ｏ—Ｓｉ特征吸收峰［７］，说明锆元素以化学键的方式连接到以Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ为主链的有机硅树脂中。２．２涂层的透过率实验对不同ＺｒＯ２摩尔分数的杂化涂层透过率进行了测试，结果如图３所示。从图３可知，在波长４００～８００ｎｍ范围内，所有涂层的透过率均在９９％以上，说明ＺｒＯ２的加入不会对涂层的透光率产生明显的影响。这是因为在溶胶－凝胶过程中，锆元素是以化学键的方式连接到硅主链上，致使二氧化锆纳米粒子在树脂中具有较好的分散性和稳定性。另外，图中插图是ＺｒＯ２／乙烯基有机硅杂化树脂ＭＤＺ０、ＭＤＺ５、ＭＤＺ１０、ＭＤＺ２０和ＭＤＺ３０放置９０ｄ后的状态。发现所有树脂均保持澄清透明，无分层沉淀现象，说明所制备的杂化树脂具有较好的稳定性能。图３涂层透过率曲线（插图为对应的树脂）Ｆｉｇ３Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ（ｔｈｅｉｎｓｅｔｓｈｏｗｓｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｅｓｉｎ）２．３涂层的折射率实验对不同ＺｒＯ２摩尔分数杂化涂层的折射率进行了测试，结果见图４。图４ＺｒＯ２摩尔分数对杂化涂层折射率的影响Ｆｉｇ４ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｌｅｐｅｒｃｅｎｔｏｆＺｒＯ２ｏｎｔｈｅｒｅ－ｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘ

／乙烯基有机硅杂化树脂ＭＤＺ０、ＭＤＺ５、ＭＤＺ１０、ＭＤＺ２０和ＭＤＺ３０放置９０ｄ后的状态。发现所有树脂均保持澄清透明，无分层沉淀现象，说明所制备的杂化树脂具有较好的稳定性能。图３涂层透过率曲线（插图为对应的树脂）Ｆｉｇ３Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ（ｔｈｅｉｎｓｅｔｓｈｏｗｓｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｅｓｉｎ）２．３涂层的折射率实验对不同ＺｒＯ２摩尔分数杂化涂层的折射率进行了测试，结果见图４。图４ＺｒＯ２摩尔分数对杂化涂层折射率的影响Ｆｉｇ４ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｌｅｐｅｒｃｅｎｔｏｆＺｒＯ２ｏｎｔｈｅｒｅ－ｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ从图４可以看出，当ＺｒＯ２摩尔分数在０～３０％范围时，随着ＺｒＯ２摩尔分数的增加，涂层的折射率从１．５８３增加到１．６２８。同时发现，涂层的折射率与ＺｒＯ２摩尔分数存在较好的线性拟合关系。据此推理，可以通过调节杂化涂层中ＺｒＯ２的摩尔分数来制备不同折射率１２２１４２０１６年第１２期（４７）卷

【参考文献】：
期刊论文
[1]LED用高折射率有机硅封装材料的应用与研究进展[J]. 刘光华,陈建军,陈何国,龙飞.  中国胶粘剂. 2013(06)
[2]一种高折光率发光二极管封装硅树脂的研制[J]. 杨雄发,杨琳琳,曹诚,朱小飚,华西林,郑群亮,宋光鑫,吴连斌,来国桥.  高等学校化学学报. 2012(05)
[3]有机硅/TiO2透明涂层的性能研究[J]. 曾小兰,李毅伟,黄永毅,吕莉,林国良.  厦门大学学报(自然科学版). 2011(05)



本文编号：3303493