场发射扫描电镜条件对几种特殊样品形貌的影响
发布时间：2021-12-23 17:16
以日立SU8220冷场扫描电镜为例,以静电纺丝、石墨烯、碳纳米管、镍钴材料、纤维素等为研究对象,研究了探头选择、加速电压等因素对样品形貌的影响。研究发现,U探头可以观察到较好的样品表面细节,L探头能够得到立体感良好的图像;高加速电压致使导电差样品荷电现象严重,无法得到高分辨率样品形貌,且容易掩盖极表面样品形貌;低加速电压能够抑制荷电现象,得到极表面样品形貌以及低衬度形貌,且对于观察不导电样品、热敏性样品有效果显著;镀膜能够有效解决样品荷电问题,但对于平整、孔径小样品,容易掩盖样品形貌。
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(02)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同探头观察的静电纺丝电镜图（Bar=1μm）
52实验技术与管理碳纳米管改性应用、作为添加剂制备复合材料也是热门研究方向[12-13]。在很多文献的电镜图中，碳纳米管形貌都比较厚重，没有通透感，这是因为碳纳米管样品镀膜后，碳纳米管通透形貌被镀膜掩盖，前后形貌区别较大。图3为镀膜前的形貌，样品形貌比较通透，衬度相对较小；而镀膜后（见图4），样品形貌的通透感消失，比较厚重；且碳纳米管直径20nm左右，镀膜处理后可能造成碳纳米管直径变粗的假象，尤其容易影响碳纳米管负载催化剂的表征。图3未镀膜的碳纳米管样品（Bar=100nm）图4镀膜30s的碳纳米管样品（Bar=100nm）因此，对于大多数样品，镀膜是解决样品导电性问题的最简便办法，但对于石墨烯复合材料、碳纳米管复合材料以及孔径较小的材料，镀膜对样品形貌分析造成干扰。3电压大小对样品形貌的影响3.1对导电性不佳样品的影响样品导电性良好，能够得到分辨率高的样品原始形貌；如果样品导电性不佳，容易造成荷电，导致一些样品形貌扭曲、明亮不一、立体感差[14]，观察过程中样品容易积累荷电，掩盖样品表面细节，不能提供样品原始信息。图5是样品在不同电压下、相同倍率的形貌。从图5(a)可以看出，在加速电压为5kV条件下，样品大体形貌为球，表面十分光滑，该样品导电性不佳，样品性略有压扁；在低电压减速模式（加速电压2.5kV、减速电压1.5kV、着陆电压1kV）下，如图5(b)所示，图片形貌无扁平感，立体感较好，样品表面较粗糙，可能为小颗粒堆积生成。在加速电压5kV时，样品导电性不佳，导致样品表面有电荷积累，掩盖表面形貌，且在加速电压为5kV时，二次电子探头接收的二次电子由入射电子产生的SE1和背散射电子产生的SE2两部分组成[15]，背散射作用大，电子束穿透深度深，?
压、L探头、镀膜，以及改变扫描模式，是常用的消除样品荷电的方法[7-8]。其中对样品进行镀膜处理，是解决样品荷电问题最简单有效的办法。对于大多数样品，镀膜不仅能解决样品导电性问题，也能够增大的二次电子产率、提高样品热敏性。然而对于部分表面形貌平整、通透性强、孔径小的样品，镀膜前后的形貌差距很明显，甚至由于镀膜掩盖原始形貌，易导致分析误差。石墨烯改性及应用为目前的一个热门研究方向[9-11]。石墨烯本身导电性良好，无需进行镀膜前处理。石墨烯样品平整，样品镀膜前后，形貌区别明显，如图2所示，该石墨烯样品检测是为了检测样品前处理过程中的Co是否清洗完全。由图2可看出，未镀石墨烯样品表面光滑，无任何颗粒，说明石墨烯样品中的金属钴颗粒已经清洗完全；镀膜后，表面一层金颗粒，无法判断Co颗粒是否处理干净，甚至易得出Co颗粒未清洗完全结论，影响实验结果。图2石墨烯镀膜前后形貌对比（Bar=200nm）
【参考文献】：
期刊论文
[1]电子显微技术应用于生物纳米材料表征与测试的研究进展[J]. 施云峰,薛巍. 分析测试学报. 2019(05)
[2]氧化石墨烯改性ZnO/CeO2复合纳米材料的制备及其紫外屏蔽性能研究[J]. 邓雪莹,李丽华,张金生,吴限,马诚. 分析测试学报. 2019(01)
[3]具有转角石墨烯结构碳纳米材料的电子显微学表征[J]. 陈琼阳,刘诗凯,翟阿敏,周赟杰,康振辉,田鹤,张泽. 电子显微学报. 2018(06)
[4]场发射扫描电镜荷电现象的研究及参数优化[J]. 高翔,朱紫瑞,孙伟,郭娟. 真空科学与技术学报. 2018(11)
[5]探针电流对场发射扫描电镜图像的影响[J]. 邓子华,陈红梅,尹伟. 实验室研究与探索. 2018(08)
[6]空心SnO2@G复合材料的结构表征及其储锂性能研究[J]. 刘美梅,钱翔英. 电子显微学报. 2018(01)
[7]不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响[J]. 曹水良,梁志红,尹平河. 暨南大学学报(自然科学与医学版). 2014(04)
[8]场发射扫描电镜中荷电现象研究[J]. 华佳捷,刘紫微,林初城,吴伟,曾毅. 电子显微学报. 2014(03)
[9]扫描电镜中荷电效应的分析[J]. 卢慧粉,宋庆军,曹艳芬,孙秋香. 理化检验(物理分册). 2014(01)
[10]氧化钛/碳纳米管复合材料的制备及抑菌机理的AFM研究[J]. 单妍,张青山,陈克正,高濂. 电子显微学报. 2013(04)
本文编号：3548868
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(02)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同探头观察的静电纺丝电镜图（Bar=1μm）
52实验技术与管理碳纳米管改性应用、作为添加剂制备复合材料也是热门研究方向[12-13]。在很多文献的电镜图中，碳纳米管形貌都比较厚重，没有通透感，这是因为碳纳米管样品镀膜后，碳纳米管通透形貌被镀膜掩盖，前后形貌区别较大。图3为镀膜前的形貌，样品形貌比较通透，衬度相对较小；而镀膜后（见图4），样品形貌的通透感消失，比较厚重；且碳纳米管直径20nm左右，镀膜处理后可能造成碳纳米管直径变粗的假象，尤其容易影响碳纳米管负载催化剂的表征。图3未镀膜的碳纳米管样品（Bar=100nm）图4镀膜30s的碳纳米管样品（Bar=100nm）因此，对于大多数样品，镀膜是解决样品导电性问题的最简便办法，但对于石墨烯复合材料、碳纳米管复合材料以及孔径较小的材料，镀膜对样品形貌分析造成干扰。3电压大小对样品形貌的影响3.1对导电性不佳样品的影响样品导电性良好，能够得到分辨率高的样品原始形貌；如果样品导电性不佳，容易造成荷电，导致一些样品形貌扭曲、明亮不一、立体感差[14]，观察过程中样品容易积累荷电，掩盖样品表面细节，不能提供样品原始信息。图5是样品在不同电压下、相同倍率的形貌。从图5(a)可以看出，在加速电压为5kV条件下，样品大体形貌为球，表面十分光滑，该样品导电性不佳，样品性略有压扁；在低电压减速模式（加速电压2.5kV、减速电压1.5kV、着陆电压1kV）下，如图5(b)所示，图片形貌无扁平感，立体感较好，样品表面较粗糙，可能为小颗粒堆积生成。在加速电压5kV时，样品导电性不佳，导致样品表面有电荷积累，掩盖表面形貌，且在加速电压为5kV时，二次电子探头接收的二次电子由入射电子产生的SE1和背散射电子产生的SE2两部分组成[15]，背散射作用大，电子束穿透深度深，?
压、L探头、镀膜，以及改变扫描模式，是常用的消除样品荷电的方法[7-8]。其中对样品进行镀膜处理，是解决样品荷电问题最简单有效的办法。对于大多数样品，镀膜不仅能解决样品导电性问题，也能够增大的二次电子产率、提高样品热敏性。然而对于部分表面形貌平整、通透性强、孔径小的样品，镀膜前后的形貌差距很明显，甚至由于镀膜掩盖原始形貌，易导致分析误差。石墨烯改性及应用为目前的一个热门研究方向[9-11]。石墨烯本身导电性良好，无需进行镀膜前处理。石墨烯样品平整，样品镀膜前后，形貌区别明显，如图2所示，该石墨烯样品检测是为了检测样品前处理过程中的Co是否清洗完全。由图2可看出，未镀石墨烯样品表面光滑，无任何颗粒，说明石墨烯样品中的金属钴颗粒已经清洗完全；镀膜后，表面一层金颗粒，无法判断Co颗粒是否处理干净，甚至易得出Co颗粒未清洗完全结论，影响实验结果。图2石墨烯镀膜前后形貌对比（Bar=200nm）
【参考文献】：
期刊论文
[1]电子显微技术应用于生物纳米材料表征与测试的研究进展[J]. 施云峰,薛巍. 分析测试学报. 2019(05)
[2]氧化石墨烯改性ZnO/CeO2复合纳米材料的制备及其紫外屏蔽性能研究[J]. 邓雪莹,李丽华,张金生,吴限,马诚. 分析测试学报. 2019(01)
[3]具有转角石墨烯结构碳纳米材料的电子显微学表征[J]. 陈琼阳,刘诗凯,翟阿敏,周赟杰,康振辉,田鹤,张泽. 电子显微学报. 2018(06)
[4]场发射扫描电镜荷电现象的研究及参数优化[J]. 高翔,朱紫瑞,孙伟,郭娟. 真空科学与技术学报. 2018(11)
[5]探针电流对场发射扫描电镜图像的影响[J]. 邓子华,陈红梅,尹伟. 实验室研究与探索. 2018(08)
[6]空心SnO2@G复合材料的结构表征及其储锂性能研究[J]. 刘美梅,钱翔英. 电子显微学报. 2018(01)
[7]不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响[J]. 曹水良,梁志红,尹平河. 暨南大学学报(自然科学与医学版). 2014(04)
[8]场发射扫描电镜中荷电现象研究[J]. 华佳捷,刘紫微,林初城,吴伟,曾毅. 电子显微学报. 2014(03)
[9]扫描电镜中荷电效应的分析[J]. 卢慧粉,宋庆军,曹艳芬,孙秋香. 理化检验(物理分册). 2014(01)
[10]氧化钛/碳纳米管复合材料的制备及抑菌机理的AFM研究[J]. 单妍,张青山,陈克正,高濂. 电子显微学报. 2013(04)
本文编号：3548868
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