N235萃淋树脂的制备及吸附锗的应用
发布时间：2022-05-08 20:36
锗是当代高新技术产业不可或缺的支撑材料,在国民经济中扮演着重要角色,是一种必需的战略资源。由于锗没有独立的矿床,而是伴生于其它有色金属矿和煤矿中,且含量很低,不能进行独立开采,因而实现锗的高纯高效提取显得尤为重要。国内外提取锗的方法普遍存在生产成本高、环境污染大、锗萃取率低且后期处理工艺复杂等问题。针对上述问题,本论文设计制备了高选择吸附性的新型萃淋树脂,并对其吸附锗的工艺条件进行了系统优化。主要研究内容如下:以国标GB-8207-2007为基础,利用分光光度法准确绘制了溶液中锗离子的标准工作曲线,明确了锗的定量分析方法。基于溶剂萃取法对萃取条件进行了系统地探究实验,考察影响萃取率的关键因素,确定了锗的最佳萃取条件,明确了N235对于锗的最佳萃取效果。为针对上述溶剂萃取法易产生有机废液污染环境的问题,本文设计合成了新型萃淋树脂,实现了以固相吸附代替液相萃取的绿色提取工艺,有效解决了上述污染问题。首先,将萃取剂N235与环氧树脂基底螯合,得到了具有高吸附选择性的E-44环氧丙烯酸萃淋树脂和F-51环氧丙烯酸萃淋树脂。分别利用静态萃取法和动态吸附法考察了其对硫酸体系中锗的萃取性能,并对萃取...
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 引言
1.1 锗的发现
1.2 锗的性质及用途
1.2.1 锗的物理性质
1.2.2 锗的化学性质
1.2.3 锗的毒性
1.2.4 锗的用途
1.3 锗的分布与现状
1.4 锗的提取方法
1.4.1 沉淀法
1.4.2 离子交换法
1.4.3 溶剂萃取法
1.4.4 树脂吸附法
1.5 萃淋树脂
1.6 研究背景及意义
1.7 研究内容
第2章 锗的标准工作曲线的绘制
2.1 实验仪器与药品
2.2 溶液的配制
2.2.1 其他溶液的配制
2.2.2 含锗溶液的配制
2.3 实验过程
2.3.1 实验步骤
2.3.2 实验结果
2.4 本章小结
第3章 锗的溶剂萃取工艺探究
3.1 实验仪器与药品
3.2 溶液的配制
3.2.1 含锗硫酸溶液的配制
3.2.2 有机相的配制
3.3 实验过程和方法
3.3.1 萃取剂的选择
3.3.2 溶液pH
3.3.3 酒石酸的用量
3.3.4 N235 的体积分数
3.3.5 TBP的体积分数
3.3.6 相比VO/VA
3.3.7 萃取时间
3.3.8 萃取温度
3.4 实验结果与分析
3.4.1 实验结果
3.4.2 结果分析
3.5 本章小结
第4章 功能树脂吸萃锗的工艺研究
4.1 实验仪器与药品
4.2 AB-8 萃淋树脂
4.2.1 AB-8 萃淋树脂的制备
4.2.2 AB-8 萃淋树脂萃取锗
4.3 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂
4.3.1 E-44 环氧丙烯酸树脂的制备
4.3.2 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂的制备
4.3.3 影响因素
4.3.3.1 温度的影响
4.3.3.2 催化剂与阻聚剂的影响
4.3.3.3 引发剂联用
4.3.3.4 N235 的质量百分含量
4.3.4 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂吸萃锗
4.3.4.1 静态萃取
4.3.4.2 动态吸附
4.4 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂
4.4.1 F-51 环氧丙烯酸树脂的制备
4.4.2 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂的制备
4.4.3 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂吸萃锗
4.4.3.1 静态萃取
4.4.3.2 动态吸附
4.5 锗的洗脱实验
4.5.1 氢氧化钠溶液对锗的洗脱
4.5.1.1 洗脱剂浓度对洗脱率的影响
4.5.1.2 温度对洗脱率的影响
4.5.2 氟化铵溶液对锗的洗脱
4.5.3 氨水溶液对锗的洗脱
4.5.4 洗脱结果
4.6 锗的吸附循环次数实验
4.7 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
致谢
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟[J]. 王继民,曹洪杨,陈少纯,徐毅,张登凯. 稀有金属. 2014(03)
[2]提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究[J]. 普世坤,兰尧中,靳林,肖春宏. 稀有金属. 2012(05)
[3]几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较[J]. 许凯,梁杰. 湿法冶金. 2011(02)
[4]金属锗的供需情况分析[J]. 王艳. 中国金属通报. 2011(07)
[5]锗:新材料之骄子[J]. 宣宁. 中国金属通报. 2010(30)
[6]云南锗业:资源技术铸就锗业龙头[J]. 桑永亮,康凯. 中国金属通报. 2010(21)
[7]锗综合回收技术的研究现状[J]. 林文军,刘全军. 云南冶金. 2005(03)
[8]从锌浸渣中回收镓和锗的研究及实践[J]. 蔡江松,杨永斌,张亚平,姜涛,黄柱成,郭宇峰,李光辉. 矿产保护与利用. 2002(05)
[9]从硫酸锌溶液中萃取提锗[J]. 陈世明,李学全,黄华堂,刘韬,张雄飞,杨岱茜,王侃,黄艳芬,包福毅,方军,朱大和. 云南冶金. 2002(03)
[10]从硫化矿高酸浸出的硫酸锌溶液中萃取提锗全流程研究[J]. 包福毅,方军,朱大和,陈世明,黄华堂,李学全,刘韬,王侃,黄艳芬. 中国工程科学. 2001(12)
硕士论文
[1]N235萃淋树脂吸附稀土无皂化萃取过程中稀盐酸试验研究[D]. 毛振强.江西理工大学 2017
[2]从湿法炼锌系统中富集回收锗的新工艺研究[D]. 周兆安.中南大学 2012
[3]空间GaAs太阳能电池用Ge单晶的位错形态及硬度研究[D]. 李苗苗.北京有色金属研究总院 2010
[4]用三正辛胺从硫酸体系中萃取锗的机理研究[D]. 黄琳.贵州大学 2008
[5]锌锗分离萃取过程的工艺研究[D]. 唐海龙.贵州大学 2008
[6]等离子体发射光谱—质谱联用法对几类药食天然产物中锗硒的分析[D]. 李红.辽宁师范大学 2006
[7]从烟道灰中综合回收锗、铟的试验研究[D]. 林文军.昆明理工大学 2006
[8]褐煤中提取锗的工艺研究[D]. 王玲.河北理工学院 2004
[9]韶冶密闭鼓风炉熔炼过程中锗铟的富集与综合回收[D]. 李琛.中南大学 2004
本文编号：3652333
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 引言
1.1 锗的发现
1.2 锗的性质及用途
1.2.1 锗的物理性质
1.2.2 锗的化学性质
1.2.3 锗的毒性
1.2.4 锗的用途
1.3 锗的分布与现状
1.4 锗的提取方法
1.4.1 沉淀法
1.4.2 离子交换法
1.4.3 溶剂萃取法
1.4.4 树脂吸附法
1.5 萃淋树脂
1.6 研究背景及意义
1.7 研究内容
第2章 锗的标准工作曲线的绘制
2.1 实验仪器与药品
2.2 溶液的配制
2.2.1 其他溶液的配制
2.2.2 含锗溶液的配制
2.3 实验过程
2.3.1 实验步骤
2.3.2 实验结果
2.4 本章小结
第3章 锗的溶剂萃取工艺探究
3.1 实验仪器与药品
3.2 溶液的配制
3.2.1 含锗硫酸溶液的配制
3.2.2 有机相的配制
3.3 实验过程和方法
3.3.1 萃取剂的选择
3.3.2 溶液pH
3.3.3 酒石酸的用量
3.3.4 N235 的体积分数
3.3.5 TBP的体积分数
3.3.6 相比VO/VA
3.3.7 萃取时间
3.3.8 萃取温度
3.4 实验结果与分析
3.4.1 实验结果
3.4.2 结果分析
3.5 本章小结
第4章 功能树脂吸萃锗的工艺研究
4.1 实验仪器与药品
4.2 AB-8 萃淋树脂
4.2.1 AB-8 萃淋树脂的制备
4.2.2 AB-8 萃淋树脂萃取锗
4.3 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂
4.3.1 E-44 环氧丙烯酸树脂的制备
4.3.2 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂的制备
4.3.3 影响因素
4.3.3.1 温度的影响
4.3.3.2 催化剂与阻聚剂的影响
4.3.3.3 引发剂联用
4.3.3.4 N235 的质量百分含量
4.3.4 E-44 环氧丙烯酸萃淋树脂吸萃锗
4.3.4.1 静态萃取
4.3.4.2 动态吸附
4.4 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂
4.4.1 F-51 环氧丙烯酸树脂的制备
4.4.2 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂的制备
4.4.3 F-51 环氧丙烯酸萃淋树脂吸萃锗
4.4.3.1 静态萃取
4.4.3.2 动态吸附
4.5 锗的洗脱实验
4.5.1 氢氧化钠溶液对锗的洗脱
4.5.1.1 洗脱剂浓度对洗脱率的影响
4.5.1.2 温度对洗脱率的影响
4.5.2 氟化铵溶液对锗的洗脱
4.5.3 氨水溶液对锗的洗脱
4.5.4 洗脱结果
4.6 锗的吸附循环次数实验
4.7 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
致谢
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟[J]. 王继民,曹洪杨,陈少纯,徐毅,张登凯. 稀有金属. 2014(03)
[2]提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究[J]. 普世坤,兰尧中,靳林,肖春宏. 稀有金属. 2012(05)
[3]几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较[J]. 许凯,梁杰. 湿法冶金. 2011(02)
[4]金属锗的供需情况分析[J]. 王艳. 中国金属通报. 2011(07)
[5]锗:新材料之骄子[J]. 宣宁. 中国金属通报. 2010(30)
[6]云南锗业:资源技术铸就锗业龙头[J]. 桑永亮,康凯. 中国金属通报. 2010(21)
[7]锗综合回收技术的研究现状[J]. 林文军,刘全军. 云南冶金. 2005(03)
[8]从锌浸渣中回收镓和锗的研究及实践[J]. 蔡江松,杨永斌,张亚平,姜涛,黄柱成,郭宇峰,李光辉. 矿产保护与利用. 2002(05)
[9]从硫酸锌溶液中萃取提锗[J]. 陈世明,李学全,黄华堂,刘韬,张雄飞,杨岱茜,王侃,黄艳芬,包福毅,方军,朱大和. 云南冶金. 2002(03)
[10]从硫化矿高酸浸出的硫酸锌溶液中萃取提锗全流程研究[J]. 包福毅,方军,朱大和,陈世明,黄华堂,李学全,刘韬,王侃,黄艳芬. 中国工程科学. 2001(12)
硕士论文
[1]N235萃淋树脂吸附稀土无皂化萃取过程中稀盐酸试验研究[D]. 毛振强.江西理工大学 2017
[2]从湿法炼锌系统中富集回收锗的新工艺研究[D]. 周兆安.中南大学 2012
[3]空间GaAs太阳能电池用Ge单晶的位错形态及硬度研究[D]. 李苗苗.北京有色金属研究总院 2010
[4]用三正辛胺从硫酸体系中萃取锗的机理研究[D]. 黄琳.贵州大学 2008
[5]锌锗分离萃取过程的工艺研究[D]. 唐海龙.贵州大学 2008
[6]等离子体发射光谱—质谱联用法对几类药食天然产物中锗硒的分析[D]. 李红.辽宁师范大学 2006
[7]从烟道灰中综合回收锗、铟的试验研究[D]. 林文军.昆明理工大学 2006
[8]褐煤中提取锗的工艺研究[D]. 王玲.河北理工学院 2004
[9]韶冶密闭鼓风炉熔炼过程中锗铟的富集与综合回收[D]. 李琛.中南大学 2004
本文编号：3652333
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