热脱附-气相色谱质谱法测定电子电气产品聚合物材料中多溴联苯和多溴联苯醚

发布时间：2024-02-03 20:45

　　多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)为持久性的有机污染物,因此对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的测定和控制具有重要意义。以往在对其进行测定前常需先对样品进行前处理,操作较为繁琐或需样品量较大。实验采用热脱附方式将目标化合物从样品中脱附出来进入气质联用仪进行分析,只需mg级别样品量就可实现直接固体进样-气相色谱质谱法(GC-MS)对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs的测定。对热脱附条件包括热脱附温度、热脱附时间、热脱附升温速率等进行了优化,结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为100～2 000mg/kg,相关系数为0.996以上,方法检出限在5.4～24.8mg/kg之间,定量限在18.0～82.6mg/kg之间。按照实验方法对聚丙烯标准物质ERM-EC591中PBBs和PBDEs进行7次平行测定,结果表明,对于含量高于定量限的PBBs和PBDEs,测定值与认定值基本吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于15%。采用实验方法对20批电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs进行定性定量分析,并与标准方法GB/T 26125—2011附...

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【部分图文】：

图1热脱附时间对峰面积的影响

固定热脱附的初始温度为100℃，升温速率为20℃/min，热脱附温度为340℃，依次以热脱附时间为20、40、60、80、100s进行试验，结果见图1。从图1中可以看出，随着热脱附时间从20s增加到60s，大部分PBBs和PBDEs目标组分的峰面积也随之逐渐增大，但当热脱附时间从....

图2热脱附升温速率对峰面积的影响

按照实验方法，分别选取热脱附升温速率为2℃/min和20℃/min进行比较试验，结果见图2。其中，图2中标注的序号与表1相同序号的化合物对应。从图2可以看出，当热脱附升温速率分别为2℃/min和20℃/min时，PBBs和PBDEs目标组分的峰面积没有明显差异。为节省分析时间，实....

图3PBBs和PBDEs质量分数均为100mg/kg的参考阳性样品的典型色谱图

在选定的实验条件下，对以PS材料为基体的PBBs和PBDEs质量分数均为100mg/kg的参考阳性样品进行分析，其色谱图见图3,20种化合物的保留时间和所监测离子的测定质荷比（m/z）见表3。2.3方法的评价

本文编号：3894653