蓝宝石和LSAT衬底上氧化钛薄膜的制备及性质研究

发布时间：2017-08-18 18:10

  本文关键词：蓝宝石和LSAT衬底上氧化钛薄膜的制备及性质研究

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【摘要】：Ti02是一种性能优异的多功能宽禁带氧化物半导体材料,在光催化、透明导电薄膜、染料敏化太阳能电池、绝缘栅、自旋电子器件等方面具有非常广泛的应用前景。目前已在多种衬底材料上制备出导电性和光透过性良好的Ti02薄膜,可用于气敏传感器、透明导电电极等,成为新型氧化物半导体薄膜材料的研究热点之一。金红石型Ti02具有直接带隙(～3.0 eV),且物理化学性质非常稳定,因此也是一种很有前景的光电材料。使用溅射、溶胶凝胶等方法制备的Ti02薄膜因为是多晶结构而性能稳定性差。因此,制备结构完整的Ti02外延薄膜,研究其晶格结构和光学性能,不仅在制作高性能的光电子器件方面具有实际应用价值,而且也有着重要的科学意义。本论文采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术分别在A、C、M面蓝宝石和铝酸锶钽镧(LSAT)单晶衬底上生长了不同取向的Ti02外延膜,并对其结构及光学性质进行了较为系统的研究。实验中采用高纯Ti(N(CH3)2)4作为Ti有机源,超高纯N2作为载气,高纯O2作为氧化剂,有机源摩尔流量为2.5×10-7mol/min,衬底温度为500℃、550℃、600℃和650℃。在上述衬底上成功制备出Ti02薄膜,主要研究工作和结果如下：1.A、C、M面蓝宝石衬底上制备TiO2薄膜(1)XRD分析结果表明A面蓝宝石衬底上生长的均为单一取向的金红石型TiO2(101)薄膜。550℃下制备的薄膜样品的结晶质量最好,当温度达到650℃时,结晶质量明显变差。Ti02薄膜与A面蓝宝石的面内外延关系为TiO2 [010]‖α-Al2O3[0001]和TiO2[101]‖α-Al2O3[1100]。Φ扫描分析还表明所制备的Ti02薄膜存在(101)孪晶。薄膜在可见光范围的透过率大于73%。(2)在C面蓝宝石衬底上生长的Ti02薄膜结构差异较大。500℃和550℃得到的薄膜为锐钛矿和金红石两相混合的多晶结构。当衬度温度为600℃时制备薄膜的结晶质量最好,Ti02薄膜为沿[001]单一取向生长的锐钛矿结构,XRDΦ扫描结果分析表明薄膜含有三重畴结构,这是缘于C面蓝宝石衬底的三重对称性。650℃制备的薄膜中未能观察到Ti02的衍射峰,表明薄膜的结晶质量明显下降。制备薄膜在可见光范围的透过率大于76%。(3)M面蓝宝石衬底上制备出了金红石结构的Ti02薄膜。所制备的薄膜均是沿[001]单一取向生长,但温度升至650℃时,Ti02薄膜的结晶质量退化严重。其中550℃下得到的薄膜样品有最好的结晶质量。金红石结构Ti02薄膜与M面蓝宝石的面外外延关系为Ti02(001)‖α-Al203(1010),其面内外延关系为Ti02[100]‖α-Al2O3[1210]和Ti02[010]‖α—A12O3[0001].Ti02薄膜样品在可见光区的平均透过率超过71%,其中550℃薄膜的光学带隙约为3.64 eV。另外,用不同有机源摩尔流量(2.5×10-7～4.0×10-6 mol／min)制备Ti02薄膜,衬底温度设定为550℃,以研究生长速率对薄膜结构的影响。结果表明,制备薄膜的结晶质量在小流量(2.5×10-7 mol／min)即生长速率约为6.5 nm/h时最好,且随着生长速率的增大而下降；生长速率达到401.5 nm/h时,Ti02薄膜变为锐钛矿和金红石两相混合的多晶,且锐钛矿相为主。2.LSAT(001)衬底上制备锐钛矿结构的Ti02薄膜采用MOCVD方法,钙钛矿结构的LSAT(001)衬底上不同温度下制备了锐钛矿结构的Ti02薄膜。XRD分析可知所制备的薄膜均为垂直于[001]晶向的单一取向生长的锐钛矿结构Ti02,其中550℃样品具有最佳的结晶质量,XRDφ扫描结果分析表明该薄膜为无孪晶的完整单晶。550℃制备的锐钛矿结构Ti02薄膜的外延关系为TiO2(001)‖LSAT(001)和Ti02[100]‖LSAT[100],晶格失配约为2.2%。在可见光区薄膜的平均透过率超过84%,550℃制备薄膜的光学带隙约为3.27 eV。此外,衬底温度设定为550℃,改变有机源摩尔流量的大／J、(2.5×10-7 mol／min～ 4.O×10-6 mol／min),在LSAT(001)衬底上生长了Ti02薄膜,研究生长速率对薄膜结构的影响。只有摩尔流量为2.5×10-7 mol／min即生长速率约为5.9 nm/h时得到的样品为单一取向的锐钛矿Ti02薄膜,其他较大的生长速率下制备的薄膜均为多晶结构。
【关键词】：TiO_2薄膜 MOCVD 结构 LSAT衬底
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304.055
【目录】：

• 摘要10-12
• ABSTRACT12-15
• 符号说明15-17
• 第一章 绪论17-35
• 1.1 概述17-18
• 1.2 TiO_2薄膜的性质及应用18-23
• 1.2.1 结构性质18-19
• 1.2.2 光电性质19-20
• 1.2.3 TiO_2薄膜的应用20-23
• 1.3 TiO_2薄膜的研究现状23-24
• 1.4 课题的选取及研究内容24-26
• 本章参考文献26-35
• 第二章 薄膜制备方法及性质测试分析35-53
• 2.1 TiO_2薄膜的制备方法35-38
• 2.1.1 脉冲激光沉积35-36
• 2.1.2 溅射36
• 2.1.3 化学气相沉积36-37
• 2.1.4 原子层沉积37
• 2.1.5 分子束外延37-38
• 2.1.6 溶胶-凝胶法38
• 2.2 金属有机化学气相沉积(MOCVD)介绍38-43
• 2.2.1 MOCVD的原理和特点38-39
• 2.2.2 本论文使用的MOCVD系统39-43
• 2.3 样品的制备43-45
• 2.3.1 实验前的准备43-44
• 2.3.2 薄膜生长的工艺流程44-45
• 2.4 薄膜性质测试方法45-50
• 2.4.1 结构和形貌分析45-48
• 2.4.2 元素成分分析48-49
• 2.4.3 光学性质分析49-50
• 本章参考文献50-53
• 第三章 蓝宝石衬底上TiO_2薄膜制备和性质研究53-77
• 3.1 蓝宝石衬底的选取及TiO_2薄膜的制备53-54
• 3.2 A面蓝宝石衬底上TiO_2薄膜的性质研究54-59
• 3.2.1 衬底温度对TiO_2薄膜结构的影响54-56
• 3.2.2 TiO_2薄膜的元素组分分析56-58
• 3.2.3 TiO_2薄膜的光学性质58-59
• 3.3 C面蓝宝石衬底上TiO_2薄膜的性质研究59-64
• 3.3.1 衬底温度对TiO_2薄膜结构的影响59-61
• 3.3.2 TiO_2薄膜的元素组分分析61-63
• 3.3.3 TiO_2薄膜的光学性质63-64
• 3.4 M面蓝宝石衬底上TiO_2薄膜的性质研究64-74
• 3.4.1 衬底温度对TiO_2薄膜结构的影响64-65
• 3.4.2 生长速率对TiO_2薄膜结构的影响65-67
• 3.4.3 TiO_2薄膜的外延生长机理和微结构67-70
• 3.4.4 TiO_2薄膜的元素组分分析70-72
• 3.4.5 TiO_2薄膜的光学性质分析72-74
• 本章参考文献74-77
• 第四章 LSAT衬底上TiO_2薄膜制备和性质研究77-89
• 4.1 LSAT(001)衬底上TiO_2薄膜的制备77-78
• 4.2 TiO_2薄膜结构性质的研究78-82
• 4.2.1 衬底温度对薄膜结构的影响78-79
• 4.2.2 衬底温度对薄膜表面形貌的影响79-81
• 4.2.3 生长速率对薄膜结构的影响81-82
• 4.3 TiO_2薄膜的外延及微结构分析82-84
• 4.4 TiO_2薄膜的元素组分分析84-86
• 4.5 TiO_2薄膜的光学性质86-88
• 本章参考文献88-89
• 第五章 结论89-91
• 硕士期间发表论文目录91-92
• 致谢92-93
• Paper93-98
• 附件98

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