注浆成形法制备ITO靶材的工艺研究
本文关键词：注浆成形法制备ITO靶材的工艺研究
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【摘要】：本论文以浆料制备→注浆成形→低温热脱脂→氧气气氛烧结工艺流程为研究路线,系统地研究影响注浆成形前浆料的配制、ITO初坯的制备及以气氛烧结初坯得到ITO靶材的因素。论文采用粘度计、固体密度计、SEM、XRD、差热分析仪等检测分析手段对浆料的流动性和分散稳定性、初坯和靶材致密度、电阻率、断口的微观形貌结构及单相性进行了分析。研究了各实验阶段因素及具体数值对ITO浆料的流动性和稳定性、ITO初坯的致密度和微观结构、ITO靶材致密度、电阻率及断口微观结构影响的规律,具体工作如下：(1)制浆实验的探索和研究。探究了固相含量、分散剂用量和搅拌时间三个因素对ITO粉体浆料粘度值和沉降高度值的影响,结果表明：在PH值=9,粘结剂用量为1%的情况下,固相含量为60%、搅拌时间为15h、分散剂用量为0.3wt%时,得到的ITO浆料,流动性和稳定性最佳。(2)注浆成形压力和注浆成形时间对ITO初坯致密度及断口微观形貌结构的影响,分析表明：a)模具材料的选择以及模具结构的设计都对ITO靶材致密度有一定的影响,在模具设计时一定要保证模具吸水的均匀性；b)通过对压力注浆成形工艺的研究发现,在成形过程中随着成形压力的增大和注浆时间的延长,ITO初坯中颗粒状的粉体不断被压实,同时颗粒间的水分不停的被吸走,缩短了颗粒之间的间距,致密度得到提高；c)合适地延长注浆成形时间能促进注浆成形过程中水分的吸收,能很好的提高ITO初坯的致密度。(3)ITO初坯的低温脱脂的研究。低温热脱脂的过程主要可以划分为三个阶段：a)20℃～250℃的范围内的低温脱脂的质量损失约为0.58%,主要是水分的气化、排出以及聚乙烯醇(PVA)的和其他有机添加剂的软化、溶解；b)250℃～500℃温度范围,主要是分解聚乙烯醇(PVA)和其他添加剂,这一过程发生的是放热反应,质量损失为1.14%；c)当温度大于500℃C时,聚乙烯醇和其他添加剂的分解反应已完成。(4)氧气气氛烧结工艺参数对ITO靶材电阻率、致密度及断口微观形貌的影响。对ITO靶材最终性能影响的因素主要有烧结温度、烧结时间、升温速率、氧气气氛压力值,适当提高四因素中任何一个因素的参数值均能使得ITO性能与组织得到改善,当参数值提高到一定的范围后对靶材致密度和电阻率等性能无明显改善：如在1550℃时烧结,继续提高温度致密度反而减小；当烧结时间大于8h时后,对致密度的影响已不明显；在氧气气氛压力值在0.02MPa下烧结使得铟锡氧化物的分解得到很好的抑制,制备出的ITO靶材也亦为单相。通过对上述因素的讨论,得出了气氛烧结制备ITO靶材的最佳工艺参数为：升温速率为500℃/h,烧结温度为1550℃C,烧结时间8h,氧气气氛压力为0.02MPa,制备的ITO靶材致密度93.99%和电阻率为4.04×104Ω·cm,制备出的ITO靶材为单相固溶体。
【关键词】：ITO靶材 注浆成形 气氛烧结 致密度 电阻率
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304
【目录】：
- 摘要5-7
- Abstract7-12
- 第一章 绪论12-30
- 1.1 铟资源的分布、应用及现状12-15
- 1.1.1 铟的分布与产量12
- 1.1.2 铟的主要用途12-14
- 1.1.3 铟资源国内研究现状14-15
- 1.2 ITO陶瓷靶材制备方法15-26
- 1.2.1 ITO靶材的简介15-16
- 1.2.2 ITO靶材的研究和应用的现状16-17
- 1.2.3 ITO素坯的成形方法17-23
- 1.2.4 ITO靶材的烧结方法23-26
- 1.3 ITO靶材的市场需求与供应、发展趋势26-28
- 1.3.1 ITO靶材目前市场需求与供应26-27
- 1.3.2 ITO靶材的发展趋势27-28
- 1.4 论文研究目的、意义及主要内容28-29
- 1.4.1 论文研究目的和意义28
- 1.4.2 论文主要内容28-29
- 1.5 论文课题来源29
- 1.6 本章小结29-30
- 第二章 技术路线及实验方案30-40
- 2.1 技术路线30
- 2.2 实验原料及药品30-31
- 2.3 所用实验设备及性能检测仪器31-32
- 2.3.1 所用实验设备31
- 2.3.2 所用检测仪器31-32
- 2.4 ITO靶材的制备过程32-34
- 2.4.1 制浆实验32-33
- 2.4.2 注浆成形实验33
- 2.4.3 脱脂实验33
- 2.4.4 烧结实验33-34
- 2.5 样品分析34-38
- 2.5.1 致密度的测定34
- 2.5.2 形貌及元素组分分析34
- 2.5.3 物相分析34-35
- 2.5.4 电阻率的测定35-36
- 2.5.5 纯度分析36
- 2.5.6 粘度值的测量36
- 2.5.7 沉降高度值的测量36-37
- 2.5.8 正交试验的极差分析37-38
- 2.6 本章小结38-40
- 第三章 ITO粉体制浆工艺40-46
- 3.1 引言40
- 3.2 实验原料的表征和制浆实验40-42
- 3.2.1 实验原料的表征40-42
- 3.2.2 制浆实验42
- 3.3 实验结果与分析42-45
- 3.3.1 固相含量对浆料沉降高度值和粘度值的影响42-43
- 3.3.2 分散剂用量对浆料沉降高度值和粘度值的影响43-44
- 3.3.3 搅拌时间对浆料沉降高度值和粘度值的影响44-45
- 3.4 本章小结45-46
- 第四章 ITO初坯的制备46-56
- 4.1 引言46
- 4.2 注浆成形实验46-47
- 4.3 实验结果与讨论47-53
- 4.3.1 成形压力对ITO初坯致密度和SEM微观形貌的影响47-49
- 4.3.2 成形时间对ITO初坯致密度和SEM微观形貌的影响49-50
- 4.3.3 ITO初坯低温脱脂工艺实验研究50-53
- 4.4 本章小结53-56
- 第五章 氧气气氛烧结工艺的研究56-70
- 5.1 引言56
- 5.2 ITO靶材烧结工艺56-59
- 5.3 实验结果与讨论59-68
- 5.3.1 烧结温度对ITO靶材组织和性能影响59-61
- 5.3.2 升温速率对ITO靶材组织和性能影响61-63
- 5.3.3 烧结时间对ITO靶材组织和性能影响63-65
- 5.3.4 氧气气氛压力值对ITO靶材组织和性能影响65-67
- 5.3.5 最佳气氛烧结法制备的ITO靶材的物相分析67-68
- 5.4 本章小结68-70
- 第六章 结论及展望70-72
- 6.1 结论70-71
- 6.2 展望71-72
- 致谢72-74
- 参考文献74-80
- 附录：攻读硕士期间发表论文及获得奖励80
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本文编号：750906
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/dianzigongchenglunwen/750906.html
