TOF-SIMS分析测试技术研究
本文关键词:TOF-SIMS分析测试技术研究
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【摘要】:飞行时间二次离子质谱法(Time of Flight Secondary ion mass spectroscopy简称TOF-SIMS)是一种微区表面分析方法,已经应用于生物学、材料学等众多领域。本论文依托于国家重大科学仪器设备开发专项项目《同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器》,项目研制的仪器将应用于地质稳定同位素和稀土元素分析。当前,部分实验仪器已经搭建完毕,需要对这些仪器性能进行测试,在测试过程中需要对数据进行处理和分析。因此本论文对数据处理算法的研究和数据分析软件的开发以满足仪器测试实验过程中对数据分析的需求,TOF-SIMS铜同位素分析研究测试了仪器性能,以满足项目的需要,TOF-SIMS稀土元素分析研究为仪器应用于稀土元素做前期准备性工作。首先为了对后续实验中数据处理与分析,研究了TOF-SIMS数据处理算法和开发了数据分析软件。根据TOF-SIMS原理,采用曲线拟合方式实现了质量数标定;将连续小波变换寻峰方法运用于TOF-SIMS寻峰中并对该方法进行了改进,结合了峰形特点计算出了连续小波变换的尺度参数,再利用该尺度参数进行谱峰识别,实现了TOF-SIMS快速准确的寻峰;根据TOF-SIMS谱峰的特点,利用高斯拟合的方式进行峰信息提取;对比了多种平滑滤波算法去噪效果,选择了小波变换阈值法进行数据去噪。根据实验人员的功能需求和业务的逻辑流程,采用MVC架构对数据分析软件进行设计,将数据分析软件结构分为视图、控制、模型三部分。在模型部分的设计中,由于数据是模型部分的核心,将模型部分分为四个模块:数据处理、数据分析、文件操作和数据,对各个模块进行了开发。在视图部分,通过平台中控件对数据进行谱图显示,并提供了多种观察谱图的工具。在控制部分通过平台中各控件的事件属性实现分配响应的功能。通过对数据处理算法和数据分析软件的开发,满足了实验中需要对数据分析的要求,实现了TOF-SIMS定性和定量分析。利用TOF-SIMS仪器对铜同位素进行了分析和利用SHRIMP仪器研究了边缘效应。首先利用项目中搭建的仪器对样品进行分析,利用本论文的数据分析软件对数据处理和分析,计算了仪器在铜同位素分析中的分析误差为0.2%至0.4%、标准偏差在0.018至0.029、相对标准偏差在3%左右,结果表明当前仪器对铜同位素的测试精度尚未达到MC-ICP-MS铜同位素分析水平,可能造成的原因一方面是仪器的原因,如重复性不佳;另一方面是同位素质量分馏引起的。为了研究了铜同位素实验中出现的边缘效应,利用SHRIMP仪器对氧同位素分析,计算了实验中边缘效应对氧同位素比值测试精度影响的大小,利用SIMION软件建立了二次离子部分结构的仿真模型,发现当样品位置处于样品靶边缘时,样品周围的电场发生了畸变,由此引起了同位素质量分馏,从而解释了边缘效应产生的原因。最后利用ION-TOF Gmb H公司的TOF-SIMS V仪器对玻璃样品中的稀土元素进行了分析,对稀土元素丰度值进行了归一化处理,结果表明TOF-SIMS仪器可以同时检测出所有的微量稀土元素。但是稀土元素同位素相互之间的干扰较大,仪器质量分辨率难以分开这些同位素,需要更高质量分辨率的仪器进行测试。
【关键词】:飞行时间二次离子质谱 数据分析软件 铜同位素 边缘效应 数据处理
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.63;P597
【目录】:
- 摘要4-6
- Abstract6-11
- 第1章 绪论11-14
- 1.1 研究背景11
- 1.2 研究意义11-12
- 1.3 研究现状12
- 1.4 主要工作内容12-14
- 第2章 TOF-SIMS数据处理算法研究14-26
- 2.1 引言14
- 2.2 质量数标定14-17
- 2.2.1 质量数标定理论基础14-15
- 2.2.2 质量数标定15-16
- 2.2.3 质量数标定实验16-17
- 2.3 谱峰识别17-21
- 2.3.1 连续小波变换寻峰原理17-18
- 2.3.2 尺度参数计算18-19
- 2.3.3 谱峰识别流程19-20
- 2.3.4 谱峰识别实验20-21
- 2.4 峰特征信息提取21-22
- 2.5 其他算法22-25
- 2.5.1 本底扣除22
- 2.5.2 平滑滤波22-24
- 2.5.3 信噪比计算24
- 2.5.4 统计分析计算24-25
- 2.6 本章小结25-26
- 第3章 TOF-SIMS数据分析软件开发26-34
- 3.1 引言26
- 3.2 TOF-SIMS数据分析软件的开发环境介绍26-27
- 3.2.1 数据分析软件的开发环境26
- 3.2.2 Matlab 与 C#混合编程的实现26-27
- 3.3 软件总体设计27-28
- 3.3.1 系统的功能需求27
- 3.3.2 软件架构设计27-28
- 3.4 系统各部分设计28-31
- 3.4.1 模型部分28-30
- 3.4.2 视图部分30-31
- 3.4.3 控制部分31
- 3.5 软件测试31-32
- 3.6 本章小结32-34
- 第4章 TOF-SIMS铜同位素分析研究34-49
- 4.1 引言34
- 4.2 实验样品34-35
- 4.2.1 实验样品选择34-35
- 4.2.2 实验样品制备35
- 4.3 仪器与分析条件的建立35-37
- 4.3.1 仪器介绍35-36
- 4.3.2 实验分析条件的建立36-37
- 4.4 分析方法37-38
- 4.5 实验结果与讨论38-43
- 4.5.1 TOF-SIMS仪器的性能测试结果与讨论38-40
- 4.5.2 样品中铜同位素测试结果与讨论40-43
- 4.6 样品位置对同位素分析精度的影响43-48
- 4.6.1 实验设计43-45
- 4.6.2 分析结果45-46
- 4.6.3 边缘效应产生原因46-48
- 4.7 本章小结48-49
- 第5章 TOF-SIMS稀土元素分析研究49-56
- 5.1 引言49-50
- 5.2 实验仪器及样品50-51
- 5.2.1 实验仪器50-51
- 5.2.2 实验样品选择与制备51
- 5.3 实验结果与讨论51-55
- 5.3.1 仪器性能测试51-53
- 5.3.2 样品中稀土元素分析结果与讨论53-55
- 5.4 本章小结55-56
- 第6章 全文总结56-58
- 6.1 本文主要的工作56
- 6.2 存在不足及下一步工作56-58
- 参考文献58-61
- 作者简介及科研成果61-62
- 致谢62
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