矿产品中有害元素快速检测方法的研究

发布时间：2017-12-17 19:38

  本文关键词：矿产品中有害元素快速检测方法的研究

  更多相关文章： 原子荧光光谱法 砷 验证 镉 自动快速燃烧炉 离子色谱 氯

【摘要】：随着工业化、城市化进程的加快以及国内外贸易的昌盛,矿产品进出口贸易既满足了我国对矿产资源的需求,又可以通过部分矿产品出口增加我国经济,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速准确的检测方法。本文分别对萤石中总砷含量的测试、铁矿中总镉含量的测试以及煤矿中总氯含量的测试三个部分进行阐述:1、建立验证方法:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定萤石中总砷含量,拟定完整的化学分析方法验证程序,其中包括实验室内验证和协同试验验证。协同试验验证之前,应进行实验室内验证,以确保方法可行性。在实验室内验证流程中,项目组研制了5个不同砷含量水平的萤石验证样品,进行了均匀性和稳定性检验,验证了方法的稳健性、线性、检出限、准确度和精密度。结果表明,检测样品粒度应小于63μm,HNO3+HClO4赶酸比王水(1+1)水浴更适合作为标准的试样前处理方法,硫脲-抗坏血酸溶液能消除共存离子的干扰。方法的定量限为0.04μg/g;在0.1ng/mL~50ng/mL的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9997;测定结果的相对标准偏差在1.3%~5.0%范围内(n=6),回收率在85.0%~103.7%之间;采用DDTC-Ag分光光度法与本方法比对,两种方法所得结果在97.5%的置信区间内无显著性差异,进一步验证了方法准确度;采用均匀水平设计,10个协同实验室和5个水平试样参与协同试验验证,协同实验室的验证结果经曼德尔检验、科克伦检验和格拉布斯检验后,确定了测试方法的重复性和再现性。结果表明,砷含量总平均值m在0.0000102%~0.007656%范围内,方法重复性标准差sr在0.00000231%~0.0001919%之间,sr与m的函数关系为sr=0.0246m+0.00000276,相关系数r2=0.9998;方法再现性方差sr在0.00000255%~0.0004153%之间,sr与m的函数关系为sr=0.0532m+0.0000167,相关系数r2=0.9993。本文所进行的实验室验证是国家标准《萤石砷含量的测定原子荧光光谱法》制定的基本依据。2、对原子荧光光谱法测定铁矿中镉的方法进行优化:确定最佳增敏体系硫脲-抗坏血酸-ni增敏体系以及增敏剂的最佳用量为硫脲10g/l、抗坏血酸10g/l、ni0.5μg/ml;考察fe对cd测定的影响,确定最合适的fe基体匹配量为0.78g/l以及最佳称样量为0.2g。通过测定4个铁矿样品中cd含量,对优化后方法进行验证,成功将方法检出限降低到0.075μg/g;在0ng/ml~50ng/ml的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9994;测定结果的相对标准偏差(rsd)在5.8%~8.7%之间(n=6),回收率在85.4%~109.2%之间。优化后的方法的低检出限,高精密度和高准确性的优点满足了铁矿中痕量镉的测定。3、建立一种全新的方法:自动快速燃烧炉(aqf)与离子色谱(IC)联用的技术测定煤炭中氯的方法。该方法结合了AQF的快速处理样品的能力,并且与离子色谱的准确性好、灵敏度高的优点相结合,可以连续批量处理样品,并且将检测一个样品的时间控制在18min。该方法对氯的检出限是0.0864mg/L,线性相关系数是0.9993,样品和标准样品溶液中氯的RSD范围为2.39%~7.41%,标准样品中氯的回收率在84.27%~110.82%之间,将测定结果与GB/T 3558-2014中艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法对比,进一步验证了方法的准确度。
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P575

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 廖祝华;;人发硒的原子荧光光谱法测定[J];桂林工学院学报;2006年04期

2 陈忠;;原子荧光光谱法在测定水中微量元素上的应用[J];科技信息(学术研究);2007年05期

3 王国新;;生物样品中汞的原子荧光光谱法测定[J];黑龙江科技信息;2012年10期

4 印建新;占华;;原子荧光光谱法测定化探样品中的砷[J];硅谷;2012年22期

5 赵琼晖,林燕奎,郑卫平;原子荧光光谱法测定化妆品中硒的含量[J];湘潭大学自然科学学报;1998年04期

6 梅连平;;原子荧光光谱法测定晋宁磷矿中的锗[J];磷肥与复肥;2013年06期

7 郭永玲;郭桂金;;粮食中镉测定方法探讨——原子荧光光谱法[J];科技致富向导;2011年21期

8 刘凤萍,陈新焕,傅明,陈燕;原子荧光光谱法测定动物肝中微量砷[J];光谱学与光谱分析;2002年03期

9 何贵,陈康林,王禄军;原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进[J];四川地质学报;2003年01期

10 王晓栋;程大明;;原子荧光光谱法测定出口水果中铅、汞的研究[J];黑龙江科技信息;2011年06期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 祝建国;王玉功;毛振才;;原子荧光光谱法快速测定粉煤灰中的砷与汞[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年

2 陆彦彬;刘林;;微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[A];2008中国环境科学学会学术年会优秀论文集（中卷）[C];2008年

3 宋虎跃;朱园园;邱海鸥;李金莲;汤志勇;;原子荧光光谱法在痕量锌测定中的应用[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年

4 张晓丽;王彬;李宏;;原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞[A];中国微量元素科学研究会第十三届学术研讨会论文集（一）[C];2006年

5 张玺;范朝辉;孟兆芳;程奕;钱昊;;微波消解原子荧光光谱法测定粮食中硒[A];中国化学会第六届全国微量元素研究和进展学术研讨会论文集[C];2004年

6 贡济宇;蔡广知;崔兰冲;沈晓君;许天阳;;原子荧光光谱法在中草药砷、汞分析中的应用研究[A];中华中医药学会中药分析分会第五届学术交流会论文集[C];2012年

7 张兆志;张素华;张经海;白怀生;;原子荧光光谱法测定人体样品砷方法研究[A];中华医学会第七次全国检验医学学术会议资料汇编[C];2008年

8 林凯;姜杰;黎雪慧;李瑞园;陈裕华;罗若荣;;高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究[A];2012深圳市预防医学会学术研讨会论文汇编[C];2012年

9 李晓蓉;王晓刚;徐美蓉;祝建国;;氢化物-原子荧光光谱法快速测定无公害食品基地土壤中的砷、汞[A];甘肃省化学会第二十四届年会论文集[C];2005年

10 祝建国;汤庆国;毛振才;;原子荧光光谱法快速测定健康人胃、肠液中砷、汞、硒初探[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 卢秀芳;原子荧光光谱法测定镉、铅的方法研究[D];广西大学;2015年

2 华若男;矿产品中有害元素快速检测方法的研究[D];东华大学;2016年

3 王玉兰;原子荧光光谱法检测土壤样品中砷、汞形态的研究[D];吉林大学;2012年

4 于兆水;气体发生—原子荧光光谱法在生物样品分析中的应用研究[D];中国地质大学（北京）;2006年

5 耿国兴;原子荧光光谱法间接测定碘、钼的研究[D];广西大学;2012年

6 宋庆国;原子荧光光谱法在微量元素分析中的应用[D];郑州大学;2005年

7 李晓红;化学蒸气发生原子荧光光谱法测定砷的研究[D];四川大学;2007年

8 韩春芳;纳米二氧化钛催化光诱导冷蒸气发生原子荧光光谱法测定汞[D];四川大学;2006年

9 谭芳维;原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究[D];广西大学;2013年

10 付海阔;原子荧光光谱法测定痕量Cd和Cr（Ⅵ）[D];东北大学;2010年

，

本文编号：1301337