MC-ICP-MS标样—样品交叉测试法分析石笋样品的 230 Th/U年代
发布时间：2020-12-13 05:12
230Th/U放射性不平衡定年方法可以精确测定～60万年以来的地质样品（例如,石笋和珊瑚）年代,因此被广泛应用于古气候、古海洋、古人类等地球科学研究。在过去几十年里,U/Th同位素测量法技术从α能谱仪逐渐发展成为热电离质谱仪（TIMS）和多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）。U/Th同位素的分析测试精度从%水平提高到‰水准,甚至高达ε水准（10-4）。借鉴国际上已经建立的方法,本研究建立了一套便捷的UTEVA树脂分离纯化U与Th的化学流程以及多接收器电感耦合等离子体质谱仪测量U/Th同位素的方法,用于精确测定石笋样品的230Th/U年代。U/Th化学分离纯化采用单一UTEVA树脂柱即可实现,而且U/Th回收率可达75～100%,可满足高精度的MC-ICP-MS测试。U/Th同位素的测量采用标样-样品交叉测试法（standard-sample bracketing）,也就是在测量未知样品的之前和之后分别测量标准样品,通过外部归一化和线性内插法估算测量未知样品时仪器的校正因子,如质量歧视和二次电子倍增器与法拉第杯的增益。为检验该方法的...
【文章来源】：南京师范大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
三大天然放射性衰变体系((Hellstrometal.,2015)
在定年范围方面，２３Ｃ）Ｔｈ／Ｕ定年被２ＷＴｈ半衰期（Ｔ１／２＝７５．５８４?ｋａ）所限制??（Ｃｈｅｎｇ?ｅｔ?ａＬ?２０１３），因此，随着时间的推移２３ＱＴｈ将与其母体同位素２３４Ｕ无限地??接近长期衰变平衡（图１．２），即衰变产生子体的速率与母体生成速率一样，这就??限制了?２３（）Ｔｈ／Ｕ定年的有效定年上限大约为５００ｋａ。随着质谱技术的进一步发展，??６００－６５０ｋａ?材料现在也可以被精确测定（Ａｎｄｅｒｓｅｎ?ｅｔ?ａｌ．，?２００８．?Ｃｈｅｎｇ?ｅｔ?ａｌ．，?２０１３），??年轻样品可以精确测定到最近几十年（Ｚｈａｏ?ｅｔ?ａｌ．，?２００９）。??１８??１６，?－?２？４Ｕ／２？８Ｕ??１４?■??２?＾?—???１?广??——２３０Ｔｈ／２？４Ｕ??０?６?－?／??０?４?－?／??０?２?■／??０?１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００?８００?９００?１０００??Ｔｉｍｅ?（ｋａ）??图１．２?ＷＵ／＾Ｕ和２３ＤＴｈ／２３４Ｕ随时间的演化关系示意图??１．２．３铀钍定年假设前提??利用放射性衰变基本原理进行定年，必须满足一些基本的假设条件，它们对??４??
参照０〇训他６１３丨．（２０丨０）设计的１；丁￡￥八树脂洗脱１；和丁１１的方法，本研宄用??ＵＴＥＶＡ树脂设计方案进行Ｕ和Ｔｈ的分离和提纯。其大致可以概括为样品溶解、??Ｕ／Ｔｈ分离和Ｕ／Ｔｈ回收三个过程（图２．１），具体化学流程为：丨）称取适量的碳??酸盐样品（根据样品铀含量进行估算，通常少于ｌ〇〇ｍｇ）放入Ｔｅｆｌｏｎ溶样器中，??用７Ｎ?ＨＮ０３彻底溶解样品。２）加入适量的２３３Ｕ－２３６Ｕ－２２９Ｔｈ稀释剂，加热（约２??小时）使样品与稀释剂充分混匀，并加热将溶液体积浓缩至约１?ｍｌ。３）加入少??量ＨＣ１０４高温（大于６个小时）消解有机质，之后，加热至样品彻底蒸干，再??用１？２?ｍｌ?７Ｎ?ＨＮ０３溶解样品，待过柱。４）将０．５ｍｌ在稀酸环境下保存的ＵＴＥＶＡ??（５０－丨００叫１）树脂装入树脂柱中，用ＭＵＨ－Ｑ水冲洗树脂柱并用４?ＣＶ??（Ｃｏｌｕｍｎ－Ｖｏｌｕｍｅ，１ＣＶ＝０＿５?ｍｌ）?７?ｍｏｌ／ＬＨＮ〇３调节树脂柱至硝酸环境。５）将??样品溶液加入ＵＴＥＶＡ树脂柱
本文编号：2913964
【文章来源】：南京师范大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
三大天然放射性衰变体系((Hellstrometal.,2015)
在定年范围方面，２３Ｃ）Ｔｈ／Ｕ定年被２ＷＴｈ半衰期（Ｔ１／２＝７５．５８４?ｋａ）所限制??（Ｃｈｅｎｇ?ｅｔ?ａＬ?２０１３），因此，随着时间的推移２３ＱＴｈ将与其母体同位素２３４Ｕ无限地??接近长期衰变平衡（图１．２），即衰变产生子体的速率与母体生成速率一样，这就??限制了?２３（）Ｔｈ／Ｕ定年的有效定年上限大约为５００ｋａ。随着质谱技术的进一步发展，??６００－６５０ｋａ?材料现在也可以被精确测定（Ａｎｄｅｒｓｅｎ?ｅｔ?ａｌ．，?２００８．?Ｃｈｅｎｇ?ｅｔ?ａｌ．，?２０１３），??年轻样品可以精确测定到最近几十年（Ｚｈａｏ?ｅｔ?ａｌ．，?２００９）。??１８??１６，?－?２？４Ｕ／２？８Ｕ??１４?■??２?＾?—???１?广??——２３０Ｔｈ／２？４Ｕ??０?６?－?／??０?４?－?／??０?２?■／??０?１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００?８００?９００?１０００??Ｔｉｍｅ?（ｋａ）??图１．２?ＷＵ／＾Ｕ和２３ＤＴｈ／２３４Ｕ随时间的演化关系示意图??１．２．３铀钍定年假设前提??利用放射性衰变基本原理进行定年，必须满足一些基本的假设条件，它们对??４??
参照０〇训他６１３丨．（２０丨０）设计的１；丁￡￥八树脂洗脱１；和丁１１的方法，本研宄用??ＵＴＥＶＡ树脂设计方案进行Ｕ和Ｔｈ的分离和提纯。其大致可以概括为样品溶解、??Ｕ／Ｔｈ分离和Ｕ／Ｔｈ回收三个过程（图２．１），具体化学流程为：丨）称取适量的碳??酸盐样品（根据样品铀含量进行估算，通常少于ｌ〇〇ｍｇ）放入Ｔｅｆｌｏｎ溶样器中，??用７Ｎ?ＨＮ０３彻底溶解样品。２）加入适量的２３３Ｕ－２３６Ｕ－２２９Ｔｈ稀释剂，加热（约２??小时）使样品与稀释剂充分混匀，并加热将溶液体积浓缩至约１?ｍｌ。３）加入少??量ＨＣ１０４高温（大于６个小时）消解有机质，之后，加热至样品彻底蒸干，再??用１？２?ｍｌ?７Ｎ?ＨＮ０３溶解样品，待过柱。４）将０．５ｍｌ在稀酸环境下保存的ＵＴＥＶＡ??（５０－丨００叫１）树脂装入树脂柱中，用ＭＵＨ－Ｑ水冲洗树脂柱并用４?ＣＶ??（Ｃｏｌｕｍｎ－Ｖｏｌｕｍｅ，１ＣＶ＝０＿５?ｍｌ）?７?ｍｏｌ／ＬＨＮ〇３调节树脂柱至硝酸环境。５）将??样品溶液加入ＵＴＥＶＡ树脂柱
本文编号：2913964
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