无助熔剂高温熔融前处理技术和共沉淀法测定Mg同位素组成分析方法研究

发布时间：2021-01-06 04:19

　　分析地球化学是一门综合了分析化学和地球化学的交叉学科,主要利用分析化学技术手段,以各种类型的地质样品为研究对象,为地质学家提供样品所含的元素或同位素组成信息,是准确理解各种地质作用过程的必要手段。因此,分析地球化学已经成为现代地球化学的重要组成部分,分析技术的快速发展大大促进了地球科学的发展。电感耦合等离子质谱技术具有高灵敏度、检出限低、线性范围宽、多元素同时检测及可进行同位素组成分析测定等优点,被公认为最强有力的痕量元素、超痕量元素及同位素分析技术。本次研究基于无助熔剂高温熔融结合快速酸溶技术,对地质样品进行快速完全消解,准确测定其微量元素和Sr-Nd-Hf同位素组成,并利用激光剥蚀电感耦合等离子技术（LA-Q/MC-ICP-MS）测定硅酸岩玻璃中的微量元素和铅同位素组成。其次,利用超细研磨粉末压片技术,研制S-Pb同位素微区分析硫化物标准物质。最后研发共沉淀方法和两柱分离法,准确测定低Mg含量地质样品中的Mg同位素组成,研制了Mg同位素分析所需的Mg同位素标准溶液和低Mg含量岩石标准物质。1.无助熔剂高温熔融结合快速酸溶,ICP-MS测定岩石粉末中微量元素组成准确测定地质样品中微量... 

【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校

【文章页数】：143 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 选题背景及其意义
    1.2 研究现状
        1.2.1 Q/MC-ICP-MS的样品前处理研究进展
        1.2.2 Mg同位素的样品前处理研究进展
        1.2.3 LA-MC-ICP-MS分析技术的研究进展
    1.3 研究目标和研究方法
        1.3.1 无助熔剂高温熔融结合快速酸溶的样品前处理方法
        1.3.2 无助熔剂高温熔融结合微区分析技术快速测定样品的微量元素和Pb同位素组成 1
        1.3.3 S-Pb同位素微区原位分析硫化物标准物质研制
        1.3.4 共沉淀法测定低Mg含量岩石样品的Mg同位素组成
    1.4 完成的工作量
第二章 仪器
    2.1 电感耦合等离子体质谱仪
        2.1.1 样品引入系统
        2.1.2 等离子源
        2.1.3 接口部分
        2.1.4 离子聚焦系统
        2.1.5 质量分析器
        2.1.6 检测系统
    2.2 多接收等离子体质谱仪
    2.3 分析仪器简介
第三章 无助熔剂高温熔融结合快速酸溶前处理技术
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 国际及国内岩石粉末标准物质及化学试剂
        3.2.2 仪器设备及分析方法
        3.2.3 无助熔剂高温熔融结合快速酸溶法实验流程
        3.2.4 单次溶样先后分离Sr-Nd-Hf同位素
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 无助熔剂高温熔融条件评估
        3.3.2 快速酸溶温度的影响
        3.3.3 全流程本底
        3.3.4 微量元素的精密度和准确度
        3.3.5 无助熔剂高温熔融结合快速酸溶测定Sr-Nd-Hf同位素组成
    3.4 小结
第四章 激光法测定无助熔剂高温熔融硅酸岩玻璃微量元素和铅同位素组成
    4.1 引言
    4.2 实验部分
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 微量元素组成
        4.3.2 熔融玻璃Pb同位素均一性和准确度
        4.3.3 与其他方法比较
    4.4 小结
第五章 S-Pb同位素微区原位分析硫化物标准物质研制
    5.1 引言
    5.2 实验设备及化学试剂
        5.2.1 仪器参数
        5.2.2 粉末压片合成
        5.2.3 试剂样品
    5.3 LA-MC-ICP-MS分析方法
    5.4 实验讨论
        5.4.1 SN-MC-ICP-MS法S、Pb同位素分析结果
        5.4.2 微区原位Pb同位素分析基体效应
        5.4.3 浓度效应、激光密度对微区S同位素测试结果的影响
        5.4.4 粉末压片的均一性
    5.5 结论
第六章 共沉淀法测定低Mg岩石样品的Mg同位素组成
    6.1 引言
    6.2 化学试剂和分析方法
        6.2.1 化学试剂
        6.2.2 样品消解和离子交换树脂
        6.2.3 质谱分析
    6.3 结果和讨论
        6.3.1 全流程空空白和回收率
        6.3.2 酸度效应和浓度效应
        6.3.3 基体效应
        6.3.4 共沉淀分离效果
        6.3.5 精密度和准确度
        6.3.6 岩石样品的Mg同位素组成
    6.4 Mg同位素标准物质研制
        6.4.1 GSB Mg标准溶液的制备
        6.4.2 GSB Mg标准溶液的均匀性和稳定性检验
        6.4.3 岩石标准物质GSR-1和RGM-2的均匀性和稳定性检验
    6.5 结论
第七章 结论及不足
    7.1 主要结论
    7.2 不足之处及下一步工作计划
参考文献
攻读博士学位期间取得的科研成果
作者简介
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]Determination of Hf–Sr–Nd isotopic ratios by MC-ICP-MS using rapid acid digestion after flux-free fusion in geological materials[J]. Zhian Bao,Chunlei Zong,Linru Fang,Honglin Yuan,Kaiyun Chen,Mengning Dai.  Acta Geochimica. 2018(02)
[2]微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM 2.5中金属元素[J]. 张敏会,王露,徐瑞,王建明.  分析试验室. 2017(07)
[3]钕同位素比值143Nd/144Nd标准溶液研制[J]. 唐索寒,李津,梁细荣,张利国,李国占,濮巍,李潮峰,杨岳衡,储著银,张俊,侯可军,王晓明.  岩矿测试. 2017(02)
[4]Deep carbon cycles constrained by a large-scale mantle Mg isotope anomaly in eastern China[J]. Shu-Guang Li,Wei Yang,Shan Ke,Xunan Meng,Hengci Tian,Lijuan Xu,Yongsheng He,Jian Huang,Xuan-Ce Wang,Qunke Xia,Weidong Sun,Xiaoyong Yang,Zhong-Yuan Ren,Haiquan Wei,Yongsheng Liu,Fancong Meng,Jun Yan.  National Science Review. 2017(01)
[5]用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制[J]. 唐索寒,朱祥坤,李津,闫斌,李世珍,李志红,王跃,孙剑.  岩矿测试. 2016(02)
[6]Determination of lead isotope compositions of geological samples using femtosecond laser ablation MC-ICPMS[J]. YUAN HongLin,CHEN KaiYun,BAO ZhiAn,ZONG ChunLei,DAI MengNing,FAN Chao,YIN Cong.  Chinese Science Bulletin. 2013(32)
[7]一次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究[J]. 宗春蕾,袁洪林,戴梦宁.  岩矿测试. 2012(06)
[8]地质样品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程[J]. 张锦丽,袁洪林,高山,宗春蕾,戴梦宁,柯霖,贾先巧.  地球科学(中国地质大学学报). 2008(01)
[9]ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析[J]. 刘晔,柳小明,胡兆初,第五春荣,袁洪林,高山.  岩石学报. 2007(05)
[10]ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量[J]. 温慧敏,陈晓辉,董婷霞,詹华强,毕开顺.  中国中药杂志. 2006(16)

博士论文
[1]氟化氢铵地质样品前处理技术和激光原位Pb同位素测定方法在地球科学中的应用[D]. 张文.中国地质大学 2015

硕士论文
[1]单次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd-Hf同位素方法的可行性研究及其地质应用[D]. 宗春蕾.西北大学 2013



本文编号：2959917