天然辉锑矿中重组纳米硫化锑及其在海洋领域的应用研究

发布时间：2021-01-12 20:23

　　纳米硫化锑（Sb2S3）既是一种能有效降解海洋有机污染物的优秀光催化剂,又是海上平台中太阳能光电转化系统中的重要材料,对海洋资源开发的意义重大。然而,因为商业试剂较为昂贵,目前纳米Sb2S3的制备大多只能在实验室进行,无法大规模生产。而天然辉锑矿作为一种在自然界中易于开采、储量丰富的矿物,无疑更适合作为纳米Sb2S3制备的原材料。因此,本文以天然辉锑矿为原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为保护剂、聚乙二醇（PEG6000）为表面活性剂,利用水热法制备了纳米Sb2S3。研究了不同实验条件下制备的纳米Sb2S3光电转化性能的差异及其在海洋有机物降解中的应用。本文也通过提拉浸渍镀膜法,以氯化钠（NaCl）与硝酸银（AgN03）为原料,合成氯化银（AgCl）与Sb2S3纳米棒复合,并探究了不同氯化银镀膜量对复合材料光电转化性能与光催化性能的改变。一系列表征分析表明,不同实验条件下制备得到的Sb2S3具有不同的微观形貌与性能。当制备温度低于160℃时,制备的Sb2S3为无规则纳米微晶,结晶度低,光电转化能力较弱（光电流约为1μA/cm2）,但能带间隙较宽,在可见光下能产生较多强氧化性的自由基... 

【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２．１实验流程图??Ｆｉｇ．２．１?Ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ?ｏｆ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??因为所得产物较多，因此将不同合成条件下的产物分别编号，如下表２．３所示

Ｆｉｇ．２．７?ＥＤＳ?ｐａｔｔｅｒｎ?ｏｆ?（ａ）?ｎａｔｕｒａｌ?ｓｔｉｂｎｉｔｅ?ａｎｄ?Ｓ?（ｂ）ｂ：ｊＳｒ?１６０／１２－Ｃ４００??２．?３．３纳米Ｓｂ：＆的形貌转变分析??图２．８是ＮＳ样品与Ｓｂ２Ｓ３－１６０／１２－Ｃ４００祥品的ＳＥＭ图。从图中可以清楚地??看到ＮＳ样品呈具有分层结构的块状结构，并且粒径较大且不均匀。块状结构的??Ｓｂ２Ｓ３在经过水热反应与氮氛下热处理后，慢慢转变为由Ｓｂ２Ｓ３纳米棒构成的一??维纳米微晶集合体。从放大图中也可以看出，纳米棒形状分明，结晶良好，宽度??约为１００－２００?ｎｍ，长度约为２－３?ｐｍ。??２１??

?Ｉ２０ＪＣ?１６０°Ｃ?１??图３．１刮涂法制备样品图??Ｆｉｇ．３．１?Ｓａｍｐｌｅｓ?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｄｏｃｔｏｒ－ｂｌａｄｅ?ｍｅｔｈｏｄ??３．?２．２．?２旋涂法??旋涂法所用仪器为北京ＳＥＴＣＡＳ公司的ＫＷ－４Ｂ型旋涂仪，旋涂速度为３０００??ｒ／ｍｉｎ，旋涂时间为３ｎｉｉｎ。将ＦＴＯ导电玻璃利用真空吸附到旋涂仪上，用滴管滴??加涂料，开启旋涂仪，旋涂结束后，将ＦＴＯ导电破璃置于１２０°Ｃ恒温烘箱内干??燥５分钟，完成一层旋涂操作。重复该操作５－６次，将最后得到的样品于黑暗通??风处干燥１２?ｈ。最后得到产物如下图３．２所示。旋涂区域大小为２?ｃｍ?ｘ?２?ｃｍ。??ＨＩ?ａｉＢｉ?■■■??ＨＨ?ＪＨＨＨＨ??图３．２旋涂法制备样品图??Ｆｉｇ．３．２?Ｓａｍｐｌｅｓ?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｓｐｉｎ－ｃｏａｔｉｎｇ?ｍｅｔｈｏｄ??恨据上述实验结果，相比旋涂法，刮涂法制备的样品分散得更加均匀，无团??聚现象且薄膜中的颗粒粒径更小，在溶液中不存在睨落的现象。因此，使用刮涂??法制备纳米Ｓｂ２Ｓ３薄膜光电极。??３．２．３紫外－可见光漫反射检测??本次俭测通过Ｐｅｒｋｉｎ公司Ｌａｍｂｄａ?７５０型紫外－可见光漫反射检测仪对合成样??品粉末进行光吸收值的检测，并绘制波长－光吸收值曲线。并根据Ｋｕｂｅｌｋａ－Ｍｕｎｋ??３０??

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：2973487