电位滴定法测定铝土矿中铝、铁、钛含量

发布时间：2021-06-16 03:11

　　用氢氧化钠与过氧化钠作为混合熔剂,在镍坩埚中于720℃熔融铝土矿样品,再用水和盐酸溶液提取,所得溶液中所含铝、铁、钛3种金属元素的合量以返滴定法用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液作为滴定剂通过络合反应测定;再以重铬酸钾标准溶液为滴定剂,通过氧化还原反应分别测定铁和钛的含量;从而计算出铝的含量。铝、铁、钛3种元素的检出限分别为1.00%,0.50%,0.50%。三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛测定值的相对标准偏差（n=10）依次为0.25%～0.32%,0.69%～4.0%,1.1%～2.2%;相对偏差依次为0.24%～0.35%,0.62%～3.41%,0.89%～1.81%。方法减少了样品因人为判定终点所带来的误差,分析程序得以简化的同时提高了工作效率。 

【文章来源】：理化检验(化学分册). 2020,56(09)北大核心CSCD

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【部分图文】：

滴定体系选择试验

由图2(a）可知：DET模式的结果比较稳定，而MET模式的终点不稳定。由图2(b）可知：当信号漂移速率在30～80mV·min-1时，试验结果具有较好的重复性。由图2(c）可知：最小加入量大于50μL，数据重复性明显变差。电位滴定法中判断电位突跃点的方式为一级微分判断法，其突跃点取决于E～V滴定曲线一级微分值（ERC）与滴定评估临界值（EPC）。ERC相当于滴定曲线的突跃峰值点，EPC为仪器设定参数，当ERC大于EPC时，仪器系统进行读数。络合反应电位突跃信号一般较弱，试验选择EPC为10mV；氧化还原反应的电位突跃相对络合反应、酸碱反应以及沉淀反应最为明显，其ERC一般在60mV以上，但铝土矿中铁和钛的含量较低，信号峰相对较弱，设定其EPC为5mV。

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3232239