铝-稀土柱撑膨润土的制备与表征
发布时间：2021-06-20 17:10
以内蒙古某地的钙基膨润土为原料,对其进行特性分析、钠化改型,再以改型膨润土为基质,采用常规水相合成法制备了蒙脱石层间铝-稀土柱撑膨润土（Al-Rare earth/Pillared Interlayered Clay）。借助X射线衍射分析（XRD）,氮气吸附及扫描电镜（SEM）等分析手段,考察了碱化度、柱撑剂反应时间、柱撑反应温度和稀土元素种类对柱撑膨润土在层间距(d001)、比表面积（BET）等性能方面的影响行为。结果表明,当碱化度为2.5（以Al计）,柱撑剂反应时间2 h,柱撑反应温度60℃,稀土元素Ce为复合柱撑剂时,500℃煅烧后铝-稀土柱撑膨润土的d001层间距稳定在1.845 nm,比表面积达299.9 m2·g-1,具有较好的热稳定性。
【文章来源】：稀土. 2020,41(06)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
膨润土的XRD图
为考察柱撑剂反应时间对Al-RE/PILC性能的影响,选定碱化度为2.5,柱撑反应温度为60 ℃,并选用Ce作为RE的代表元素与Al进行复合柱撑,得到柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC(001)面层间距和比表面积的试验数据如图4和图5所示。图5 柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的氮气吸附等温线
图4 柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的XRD图图4a至4e为柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的XRD图,图5为柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的氮气吸附等温线。图4 XRD分析结果表明,由Na-mmt制备成Al-Ce/PILC后,(001)面的衍射角2θ从原来的7.10°向小角度偏移至5.02°～4.78°,d(001)从1.244 nm增加到1.759 nm～1.845 nm。结合图4、图5可知,柱撑剂的反应时间为1 h时,Al-Ce/PILC的层间距d(001)为1.794 nm,比表面积为257.6 m2·g-1;当柱撑剂反应时间延长至2 h时,d(001)和BET为1.845 nm和287.7 m2·g-1,都达到最大值;继续延长反应时间,(001)面层间距和比表面积都呈现出减小的趋势。分析可知,Al-Ce聚合离子的制备反应进行1 h时,聚合反应不够充分,制得Al-Ce/PILC的d(001)值和BET都有待提高;反应进行约2 h后,溶液中生成的聚合离子尺寸大、聚合度高,此时聚合反应进行的较彻底,Al-Ce/PILC的d(001)和BET也达到最大值,柱撑效果最佳;继续延长搅拌反应时间,聚合离子有分解的趋势[18],制得Al-Ce/PILC的柱撑效果开始变差。因此选择柱撑剂反应时间2 h为最佳制备时间。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Al-Ce柱撑膨润土的制备研究[J]. 张文娟,马莹,郝一凡,候少春,赵永志. 功能材料. 2019(07)
[2]锆柱撑膨润土对水中磷的吸附和再生性能研究[J]. 钱程,刘兴勇,杨虎,曹洪岩. 四川理工学院学报(自然科学版). 2018(03)
[3]Al/Fe多核羟基阳离子柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附[J]. 张晋鸣,李石雷,吴琼,魏爱斌,宁平,张冬冬. 广州化学. 2016(06)
[4]由天然钠基膨润土直接合成钛柱撑膨润土的研究[J]. 杨婷,郑举功,孙力,龚文武,柯祖德. 环境科学与技术. 2012(09)
[5]Synthesis and characterization of aluminum and Al/REE pillared clays and supported palladium catalysts for benzene oxidation[J]. 左树锋,周仁贤,齐陈泽. Journal of Rare Earths. 2011(01)
[6]TiO2柱撑膨润土对染料副品红的吸附行为[J]. 王昕,任广军,张春丽,宋恩军. 稀土. 2008(05)
[7]稀土对非晶态RuB/膨润土合金催化剂性能的影响[J]. 石秋杰,李万刚,谌伟庆. 稀土. 2005(04)
[8]钕对非晶态NiB/膨润土催化剂性能的影响[J]. 张荣斌,李凤仪. 稀土. 2004(03)
[9](Sm,Ce)/Zr基柱撑蒙脱石的微结构特征[J]. 管俊芳,陆琦,于吉顺,汤中道. 岩石矿物学杂志. 2004(02)
[10]La-Al柱撑蒙脱石的超声制备及热稳定性研究[J]. 丁述理,彭苏萍,刘钦甫. 中国矿业大学学报. 2003(05)
本文编号：3239600
【文章来源】：稀土. 2020,41(06)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
膨润土的XRD图
为考察柱撑剂反应时间对Al-RE/PILC性能的影响,选定碱化度为2.5,柱撑反应温度为60 ℃,并选用Ce作为RE的代表元素与Al进行复合柱撑,得到柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC(001)面层间距和比表面积的试验数据如图4和图5所示。图5 柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的氮气吸附等温线
图4 柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的XRD图图4a至4e为柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的XRD图,图5为柱撑剂不同反应时间Al-Ce/PILC的氮气吸附等温线。图4 XRD分析结果表明,由Na-mmt制备成Al-Ce/PILC后,(001)面的衍射角2θ从原来的7.10°向小角度偏移至5.02°～4.78°,d(001)从1.244 nm增加到1.759 nm～1.845 nm。结合图4、图5可知,柱撑剂的反应时间为1 h时,Al-Ce/PILC的层间距d(001)为1.794 nm,比表面积为257.6 m2·g-1;当柱撑剂反应时间延长至2 h时,d(001)和BET为1.845 nm和287.7 m2·g-1,都达到最大值;继续延长反应时间,(001)面层间距和比表面积都呈现出减小的趋势。分析可知,Al-Ce聚合离子的制备反应进行1 h时,聚合反应不够充分,制得Al-Ce/PILC的d(001)值和BET都有待提高;反应进行约2 h后,溶液中生成的聚合离子尺寸大、聚合度高,此时聚合反应进行的较彻底,Al-Ce/PILC的d(001)和BET也达到最大值,柱撑效果最佳;继续延长搅拌反应时间,聚合离子有分解的趋势[18],制得Al-Ce/PILC的柱撑效果开始变差。因此选择柱撑剂反应时间2 h为最佳制备时间。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Al-Ce柱撑膨润土的制备研究[J]. 张文娟,马莹,郝一凡,候少春,赵永志. 功能材料. 2019(07)
[2]锆柱撑膨润土对水中磷的吸附和再生性能研究[J]. 钱程,刘兴勇,杨虎,曹洪岩. 四川理工学院学报(自然科学版). 2018(03)
[3]Al/Fe多核羟基阳离子柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附[J]. 张晋鸣,李石雷,吴琼,魏爱斌,宁平,张冬冬. 广州化学. 2016(06)
[4]由天然钠基膨润土直接合成钛柱撑膨润土的研究[J]. 杨婷,郑举功,孙力,龚文武,柯祖德. 环境科学与技术. 2012(09)
[5]Synthesis and characterization of aluminum and Al/REE pillared clays and supported palladium catalysts for benzene oxidation[J]. 左树锋,周仁贤,齐陈泽. Journal of Rare Earths. 2011(01)
[6]TiO2柱撑膨润土对染料副品红的吸附行为[J]. 王昕,任广军,张春丽,宋恩军. 稀土. 2008(05)
[7]稀土对非晶态RuB/膨润土合金催化剂性能的影响[J]. 石秋杰,李万刚,谌伟庆. 稀土. 2005(04)
[8]钕对非晶态NiB/膨润土催化剂性能的影响[J]. 张荣斌,李凤仪. 稀土. 2004(03)
[9](Sm,Ce)/Zr基柱撑蒙脱石的微结构特征[J]. 管俊芳,陆琦,于吉顺,汤中道. 岩石矿物学杂志. 2004(02)
[10]La-Al柱撑蒙脱石的超声制备及热稳定性研究[J]. 丁述理,彭苏萍,刘钦甫. 中国矿业大学学报. 2003(05)
本文编号：3239600
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