硅酸盐矿物LA-ICP-MS元素分析研究
发布时间：2021-08-18 01:28
LA-ICP-MS是硅酸盐矿物元素原位分析的重要方法之一,而该方法的准确分析受到仪器条件、信号漂移校正、标准物质选择策略、定量校正方法等因素的影响。本文结合试验以及当前LA-ICP-MS硅酸盐矿物研究对其分析的影响因素进行探讨,结果表明NIST玻璃标准和地质标准之间存在基体差异影响,但也能用于硅酸盐矿物定量分析,采用多标准有助于分析的准确,从而满足不同硅酸盐样品的准确分析,而基本归一法适用于硅酸盐矿物特别是无水矿物的分析测定。
【文章来源】：矿产综合利用. 2020,(04)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
元素相对灵敏度因子(RSF)的差异 (采用RSD表示%)
标准物质的选择除了结合样品的性质,同时也要考虑标准物质的性质(如元素含量、均匀性),而前人研究已表明标准物质推荐值的不确定度是LA-ICP-MS元素分析不确定度的主要来源之一,而当元素含量较低时,信号计数不确定度会明显增大[2,4,21]。目前LA-ICP-MS地质研究分析标准的选择方案包括:单个标准和多个标准作为外标[4,6,20-21,24,26-28]。采用单标准分析效率相对最高,但对标准的要求较高(如:基体匹配、元素种类全及不确定度低等)。采用多标准能够弥补单标准存在的不足,但同时也增加了工作量,而采用多标准时,又分为两种,一种是采用多个地质标准物质做标准,Liu等[6]采用该方式与总量归一化法相结合,采用含量以权重进行线性拟合获得,以减小低含量标准对样品分析结果不确定度的影响,其研究表明该方式能够准确测定不同类型无水硅酸盐矿物中主量和微量元素含量。另一种是采用地质标准和NIST玻璃标准相结合的方式,以减少基体差异和低元素含量的影响[24,26]。本次试验采用单标准法分别选用玻璃标准NIST610和地质标准GSE-1G[28-29];以及地质标准和NIST610相结合做标准分别计算,采用地质标准进行二次校正[24,26];计算BCR-2G、BHVO-2G的相对误差(相对误差(%)=(测试值-推荐值)/推荐值×100%)作比较,试验采用ICPMSDataCal中无内标法[6]计算。分析结果见图3。结果表明采用不同标准测定元素的相对误差存在一定的差异。前文研究已表明NIST610存在基体差异影响,测定结果也表明NIST610做标准测得主量元素与其他相比总体偏大,但综合其影响程度,也能用于硅酸盐矿物的元素的定量分析,采用基体更匹配的GSE-1G为标准,总体上主量元素及部分元素的相对误差要好于NIST 610,这与前人的研究结果相同[28-29],而采用地质标准和NIST 610相结合的方式,结果更为准确。综合试验和前人研究由于基体差异影响,采用单标准分析时GSE-1G 比 NIST 610更适合做基性岩样品的标准,但其部分元素推荐值的不确定度较大[4]。不同标样除了基体和元素含量的差异,同时其元素推荐值和均一性也会对分析造成影响,因而这一直也是LA-ICP-MS研究的关注点[4,6-7,13,23,29-30]。由于地质样品的复杂性以及目前标样特点,采用多标准有助于分析的准确,试验时可根据矿物类型和分析的元素,选取合适的标准以及对应的计算方式,以满足不同硅酸盐样品的准确分析。
3 结 论本次试验结合当前LA-ICP-MS硅酸盐矿物研究对其分析的影响因素进行探讨,结果表明玻璃标准NIST610和地质标准之间存在基体差异影响,但也能用于硅酸盐矿物定量分析,而采用多标准有助于分析的准确,从而满足不同硅酸盐样品的准确分析。硅酸盐矿物(特别是无水矿物)分析中,基体归一化法不需要提前获知内标元素的含量,因此在实际的分析中能减少测试工作。
【参考文献】：
期刊论文
[1]LA-ICP-MS在地质样品元素分析中的应用[J]. 刘勇胜,胡兆初,李明,高山. 科学通报. 2013(36)
[2]193nmLA-ICPMS对国际地质标准参考物质中42种主量和微量元素的分析[J]. 柳小明,高山,袁洪林,Bodo HATTENDORF,DetlefG■NTHER,陈亮,胡圣红. 岩石学报. 2002(03)
本文编号：3348916
【文章来源】：矿产综合利用. 2020,(04)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
元素相对灵敏度因子(RSF)的差异 (采用RSD表示%)
标准物质的选择除了结合样品的性质,同时也要考虑标准物质的性质(如元素含量、均匀性),而前人研究已表明标准物质推荐值的不确定度是LA-ICP-MS元素分析不确定度的主要来源之一,而当元素含量较低时,信号计数不确定度会明显增大[2,4,21]。目前LA-ICP-MS地质研究分析标准的选择方案包括:单个标准和多个标准作为外标[4,6,20-21,24,26-28]。采用单标准分析效率相对最高,但对标准的要求较高(如:基体匹配、元素种类全及不确定度低等)。采用多标准能够弥补单标准存在的不足,但同时也增加了工作量,而采用多标准时,又分为两种,一种是采用多个地质标准物质做标准,Liu等[6]采用该方式与总量归一化法相结合,采用含量以权重进行线性拟合获得,以减小低含量标准对样品分析结果不确定度的影响,其研究表明该方式能够准确测定不同类型无水硅酸盐矿物中主量和微量元素含量。另一种是采用地质标准和NIST玻璃标准相结合的方式,以减少基体差异和低元素含量的影响[24,26]。本次试验采用单标准法分别选用玻璃标准NIST610和地质标准GSE-1G[28-29];以及地质标准和NIST610相结合做标准分别计算,采用地质标准进行二次校正[24,26];计算BCR-2G、BHVO-2G的相对误差(相对误差(%)=(测试值-推荐值)/推荐值×100%)作比较,试验采用ICPMSDataCal中无内标法[6]计算。分析结果见图3。结果表明采用不同标准测定元素的相对误差存在一定的差异。前文研究已表明NIST610存在基体差异影响,测定结果也表明NIST610做标准测得主量元素与其他相比总体偏大,但综合其影响程度,也能用于硅酸盐矿物的元素的定量分析,采用基体更匹配的GSE-1G为标准,总体上主量元素及部分元素的相对误差要好于NIST 610,这与前人的研究结果相同[28-29],而采用地质标准和NIST 610相结合的方式,结果更为准确。综合试验和前人研究由于基体差异影响,采用单标准分析时GSE-1G 比 NIST 610更适合做基性岩样品的标准,但其部分元素推荐值的不确定度较大[4]。不同标样除了基体和元素含量的差异,同时其元素推荐值和均一性也会对分析造成影响,因而这一直也是LA-ICP-MS研究的关注点[4,6-7,13,23,29-30]。由于地质样品的复杂性以及目前标样特点,采用多标准有助于分析的准确,试验时可根据矿物类型和分析的元素,选取合适的标准以及对应的计算方式,以满足不同硅酸盐样品的准确分析。
3 结 论本次试验结合当前LA-ICP-MS硅酸盐矿物研究对其分析的影响因素进行探讨,结果表明玻璃标准NIST610和地质标准之间存在基体差异影响,但也能用于硅酸盐矿物定量分析,而采用多标准有助于分析的准确,从而满足不同硅酸盐样品的准确分析。硅酸盐矿物(特别是无水矿物)分析中,基体归一化法不需要提前获知内标元素的含量,因此在实际的分析中能减少测试工作。
【参考文献】：
期刊论文
[1]LA-ICP-MS在地质样品元素分析中的应用[J]. 刘勇胜,胡兆初,李明,高山. 科学通报. 2013(36)
[2]193nmLA-ICPMS对国际地质标准参考物质中42种主量和微量元素的分析[J]. 柳小明,高山,袁洪林,Bodo HATTENDORF,DetlefG■NTHER,陈亮,胡圣红. 岩石学报. 2002(03)
本文编号：3348916
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