熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分

发布时间：2021-12-18 00:52

　　采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1 100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差（RSD）均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。 

【文章来源】：中国无机分析化学. 2020,10(01)

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
前言
1 实验部分
    1.1 实验仪器与试剂
    1.2 标准样品的制备
    1.3 样品的制备
    1.4 建立方法标准曲线
    1.5 仪器参数设定
2 结果与讨论
    2.1 熔融温度
    2.2 熔融时间选择
    2.3 基体校正和谱线重叠校正
    2.4 各元素的标准曲线和测定范围
    2.5 方法的准确度
    2.6 仪器与方法精密度
        2.6.1仪器精密度
        2.6.2方法精密度
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]X射线荧光光谱（XRF）法测定土壤污染样品中9种重金属元素[J]. 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁,徐洪柳.  中国无机分析化学. 2019(04)
[2]CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌[J]. 李亚静,李士杰,唐秀婷,谭杰.  中国无机分析化学. 2018(06)
[3]极谱法测定化探样品中钨钼的技术改进[J]. 张菊琴.  中国无机分析化学. 2018(04)
[4]钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制[J]. 刘妹,程志中,顾铁新,黄宏库,鄢卫东,杨榕,潘含江.  岩矿测试. 2013(06)
[5]粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡[J]. 郑荣华,刘建坤.  理化检验(化学分册). 2013(01)
[6]X—射线荧光光谱快速测定矿石中钼[J]. 张孟星,刘磊夫.  现代科学仪器. 2009(03)
[7]熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼[J]. 童晓民,赵宏风,张伟民.  冶金分析. 2007(05)

硕士论文
[1]X射线荧光光谱法测定钨、钼、锡矿中的成矿元素[D]. 刘建坤.吉林大学 2014
[2]X射线荧光光谱分析法在钨矿检测中的应用与研究[D]. 徐晶.江西理工大学 2012



本文编号：3541296