ICP-OES法测定钒的光谱干扰研究

发布时间：2021-12-24 16:10

　　钒是重要的稀缺资源和重要战略金属,在自然界中往往以次要矿物相形式与多种复杂金属共伴生存在。采用PE Optima 7300V,在仪器入射功率1 300 W、观测高度15 mm、雾化气流量0.65 L·min^-1条件下研究了常见钒共伴生元素对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定钒含量时谱线选择的影响,结果表明, Al, Mo, Ti, Cr, Ni对V的六条推荐谱线测定均会产生显著影响,且V测定相对误差与对应元素/V（质量比）基本呈线性关系。其中,微量Al的存在即会导致V 309.31 nm谱线产生剧烈变化,其次是Mo,当Mo/V>0.89, Mo/V>5.98,将分别导致290.88和292.402 nm谱线出现±5%以上的相对误差,且Mo存在条件下V 270.093 nm谱线亦不稳定;当Ti/V>5.98, Cr/V>10.33, Cr/V>13.6及Ni/V>13.56时, 311.07, 290.88, 270.093和310.23 nm谱线测量结果相对误差分别达±5%以上。综合以上影响及谱线稳定性,当含钒... 

【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(07)北大核心EISCICSCD

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Al对ICP-OES测定钒时不同谱线的影响

图2 Al对ICP-OES测定钒时不同谱线的影响表5 回收率实验Table 5 Recovery experiment 样品名称 V谱线/nm V 样品分析结果/(mg·L-1) 加标量/(mg·L-1) 测定总值/(mg·L-1) 回收率/% 某钒钛磁铁矿 310.23 0.915 1.000 1.907 99.2 某含钒钢渣 310.23 2.126 2.000 4.187 103.1 某废HDS催化剂 311.07 7.643 10.000 16.982 93.4 某石煤 311.07 8.247 10.000 17.644 94.0 某提钒尾渣 310.23 1.267 2.000 3.245 98.9

分别测定某含钒钢渣、 废催化剂、 石煤、 钒钛磁铁矿等含钒矿物中的钒含量, 对处理后的样品稀释10倍, 测定六次取平均值。 根据含钒原料中伴生元素不同, 选择不同的谱线测试。 然后在每种试样中加入一定量的V标准溶液测定其加标后总值, 并计算加标回收率, 见表5。 加标回收率在93.4%～103.1%之间, 该方法可满足不同含钒原料中钒含量的分析, 实验结果可靠。表4 精密度实验Table 4 Precision experiment 样品名称 V2O5测定值/% V2O5平均值/% 标准偏差/% RSD/% 标准钒渣样 17.626, 17.398, 17.46217.579, 17.547, 17.60417.515, 17.302, 17.508 17.505 0.103 9 0.59

【参考文献】：
期刊论文
[1]微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中10种主次元素的含量[J]. 闫月娥.  理化检验(化学分册). 2018(09)
[2]X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰[J]. 姚强,朱宇宏,王琼,路通,王燕.  冶金分析. 2016(09)
[3]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷[J]. 王干珍,汤行,叶明,严慧,易晓明,郭腊梅.  冶金分析. 2016(05)
[4]电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定GC200合金中的镍、铬、钒、铌、铝、钛元素[J]. 牛淑霞.  特钢技术. 2016(01)
[5]ICP-OES同时测定某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁[J]. 田志平,谭平生.  湖南有色金属. 2014(03)



本文编号：3550795