氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

发布时间：2022-01-07 02:58

　　直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2;方法检出限分别为0.002%（质量分数）和0.005%（质量分数）。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%～4.3%;加标回收率为95%～105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

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【部分图文】：

水蒸气蒸馏装置示意图

F-、Cl-、SO42-混合阴离子标准溶液色谱图见图2；高硅银精矿样品A溶液色谱图见图3。F-、Cl-、SO42-的保留时间分别为4.01、6.19、21.37min。当F-和Cl-流出色谱柱后，还需继续使用淋洗液洗脱色谱柱，将SO42-从色谱柱中完全洗脱，从而避免SO42-对分析下一个样品造成干扰。故本法设置色谱洗脱时间为25min。2.8 校准曲线与检出限

配制一系列不同质量浓度的氟和氯混合标准溶液（0、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00mg/L），过0.22μm微孔纤维素滤膜后，按色谱条件进行测定。以氟或氯质量浓度ρ为横坐标，对应的色谱峰峰面积A为纵坐标，绘制校准曲线。氟线性回归方程为A=0.351 6ρ-1.704 3，相关系数r为0.999 8；氯线性回归方程为A=0.226 6ρ-0.515 4，相关系数r为0.999 2。在实验条件下，对样品空白吸收液中的氟和氯连续测定11次，以结果标准偏差的3倍计算检出限[13]，得到氟和氯的检出限分别为0.002%和0.005%。


本文编号：3573668