硅酸盐和碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的非常规分析方法研究
发布时间：2023-03-19 04:12
本论文依托中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室的CO2激光氟化系统和MultiprepTM-Dual Ⅰnlet-GV ⅠsoprimeTMⅡ碳酸盐矿物自动化分析系统,分别建立了硅酸盐矿物三氧同位素组成的分析方法和共生碳酸盐、酸难溶碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的自动化分析方法。利用激光氟化系统,本研究分析了一批硅酸盐矿物标样的δ17OVSMOW值、δ18OVSMOW值和Δ17O值,三者最优分析精度分别为±0.05‰(1σ)、±0.07‰(1σ)和±0.03‰(1σ),均与国际上已发表的最高分析精度相当。这批硅酸盐矿物标样在δ17OVSMOW-δ18OVSMOW图解中,构成的硅酸盐矿物质量分馏线为δ17OVSMOW=0.525(±0.006)×δ18
【文章页数】：179 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 绪论
1.1 硅酸盐矿物的三氧同位素研究背景
1.1.1 氧同位素简介
1.1.2 三氧同位素组成的定义及其分馏指数
1.1.3 硅酸盐矿物的三氧同位素及其研究意义
1.1.4 我国硅酸盐矿物三氧同位素研究现状和不足
1.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素研究背景
1.2.1 碳、氧同位素简介
1.2.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素的研究意义
1.2.3 磷酸法的优缺点
1.3 研究内容与目标
1.4 工作量小结
第2章 稳定同位素比值质谱仪
2.1 进样系统
2.2 离子源
2.3 质量分析器
2.4 离子检测器
第3章 分析方法背景
3.1 激光氟化方法
3.1.1 激光氟化分析的基本原理
3.1.2 激光氟化系统的构成
3.2 磷酸法
3.2.1 磷酸法的基本原理
3.2.2 磷酸法的氧同位素分馏系数
3.2.3 磷酸的影响和制备
3.2.4 磷酸法反应系统的构成
第4章 研究样品
4.1 硅酸盐矿物标准
4.2 碳酸盐矿物标准
4.2.1 碳酸盐矿物的化学组成
4.2.2 矿物种类分析
4.2.3 碳酸盐矿物δ13CVPDB和δ18OVPDB推荐值标定
第5章 硅酸盐矿物三氧同位素组成的激光氟化分析
5.1 实验分析流程
5.1.1 BrF5的纯化
5.1.2 分子筛和样品的预处理
5.1.3 样品的预氟化和分子筛的再去气
5.1.4 样品的氟化反应
5.1.5 O2的纯化和转移
5.1.6 质谱分析
5.2 结果与讨论
5.2.1 实验室参考气体的校正
5.2.2 实验结果
5.2.3 数据对比
5.2.4 BrF5中NF3的影响评估
5.3 小结
第6章 共生方解石和白云石碳、氧同位素组成的自动分析方法
6.1 引言
6.2 实验内容
6.2.1 混合样品的准备
6.2.2 CO2产率和反应时间的关系评估
6.2.3 自动分析系统单孔针取样技术的实现
6.3 实验结果与讨论
6.3.1 碳、氧同位素组成和CO2产率随反应时间的变化
6.3.2 共生样品中方解石的同位素组成
6.3.3 共生样品中白云石的同位素组成
6.3.4 分析结果对比
6.4 小结
第7章 酸难溶碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的自动分析方法
7.1 引言
7.2 实验流程及分析结果
7.2.1 初期实验流程
7.2.2 分析结果
7.3 顶空瓶垫片的影响
7.3.1 垫片气密性检测流程
7.3.2 垫片气密性检测结果
7.4 无针孔垫片的影响
7.4.1 真空拧盖器的构成和使用方法
7.4.2 无针孔垫片气密性检测流程
7.4.3 无针孔垫片的分析结果
7.5 有针孔和无针孔垫片分析结果的对比
7.6 小结
第8章 结论
参考文献
附录
附录1 常见硅酸盐矿物标样的氧同位素组成
附录2 硅酸盐矿物氧同位素组成的分析记录
附录3 样品BZ和 GDL碳、氧同位素分析记录
附录4 样品SMI、Rho、Mag-1和SID的碳、氧同位素组成分析记录
附录5 方解石BZ和白云石GDL的 CO2产率、δ13CVPDB和δ18OVPDB值随反应时间的变化
附录6 碳酸盐混合样品碳、氧同位素组成分析记录
附录7 碳酸盐样品Sid、Mag-1和SMI的自动在线分析结果
附录8 不同样品瓶垫片对方解石BZ的分析结果
附录9 无针孔垫片下白云石GDL碳、氧同位素组成的分析结果
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果
本文编号：3764531
【文章页数】：179 页
【学位级别】：博士
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摘要
abstract
第1章 绪论
1.1 硅酸盐矿物的三氧同位素研究背景
1.1.1 氧同位素简介
1.1.2 三氧同位素组成的定义及其分馏指数
1.1.3 硅酸盐矿物的三氧同位素及其研究意义
1.1.4 我国硅酸盐矿物三氧同位素研究现状和不足
1.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素研究背景
1.2.1 碳、氧同位素简介
1.2.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素的研究意义
1.2.3 磷酸法的优缺点
1.3 研究内容与目标
1.4 工作量小结
第2章 稳定同位素比值质谱仪
2.1 进样系统
2.2 离子源
2.3 质量分析器
2.4 离子检测器
第3章 分析方法背景
3.1 激光氟化方法
3.1.1 激光氟化分析的基本原理
3.1.2 激光氟化系统的构成
3.2 磷酸法
3.2.1 磷酸法的基本原理
3.2.2 磷酸法的氧同位素分馏系数
3.2.3 磷酸的影响和制备
3.2.4 磷酸法反应系统的构成
第4章 研究样品
4.1 硅酸盐矿物标准
4.2 碳酸盐矿物标准
4.2.1 碳酸盐矿物的化学组成
4.2.2 矿物种类分析
4.2.3 碳酸盐矿物δ13CVPDB和δ18OVPDB推荐值标定
第5章 硅酸盐矿物三氧同位素组成的激光氟化分析
5.1 实验分析流程
5.1.1 BrF5的纯化
5.1.2 分子筛和样品的预处理
5.1.3 样品的预氟化和分子筛的再去气
5.1.4 样品的氟化反应
5.1.5 O2的纯化和转移
5.1.6 质谱分析
5.2 结果与讨论
5.2.1 实验室参考气体的校正
5.2.2 实验结果
5.2.3 数据对比
5.2.4 BrF5中NF3的影响评估
5.3 小结
第6章 共生方解石和白云石碳、氧同位素组成的自动分析方法
6.1 引言
6.2 实验内容
6.2.1 混合样品的准备
6.2.2 CO2产率和反应时间的关系评估
6.2.3 自动分析系统单孔针取样技术的实现
6.3 实验结果与讨论
6.3.1 碳、氧同位素组成和CO2产率随反应时间的变化
6.3.2 共生样品中方解石的同位素组成
6.3.3 共生样品中白云石的同位素组成
6.3.4 分析结果对比
6.4 小结
第7章 酸难溶碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的自动分析方法
7.1 引言
7.2 实验流程及分析结果
7.2.1 初期实验流程
7.2.2 分析结果
7.3 顶空瓶垫片的影响
7.3.1 垫片气密性检测流程
7.3.2 垫片气密性检测结果
7.4 无针孔垫片的影响
7.4.1 真空拧盖器的构成和使用方法
7.4.2 无针孔垫片气密性检测流程
7.4.3 无针孔垫片的分析结果
7.5 有针孔和无针孔垫片分析结果的对比
7.6 小结
第8章 结论
参考文献
附录
附录1 常见硅酸盐矿物标样的氧同位素组成
附录2 硅酸盐矿物氧同位素组成的分析记录
附录3 样品BZ和 GDL碳、氧同位素分析记录
附录4 样品SMI、Rho、Mag-1和SID的碳、氧同位素组成分析记录
附录5 方解石BZ和白云石GDL的 CO2产率、δ13CVPDB和δ18OVPDB值随反应时间的变化
附录6 碳酸盐混合样品碳、氧同位素组成分析记录
附录7 碳酸盐样品Sid、Mag-1和SMI的自动在线分析结果
附录8 不同样品瓶垫片对方解石BZ的分析结果
附录9 无针孔垫片下白云石GDL碳、氧同位素组成的分析结果
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果
本文编号：3764531
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