压片法和熔融片法制样-X射线荧光光谱法测定钛矿石中的18种组分

发布时间：2023-05-31 21:30

　　为了克服基体效应和矿物效应对钛矿石样品中18种主、痕量组分测定的干扰,采用压片机在1 500kN压力下将样品压制成片,用X射线荧光光谱法(XRF)测定压片中的10种痕量组分(磷、镓、铬、钒、硫、铷、锶、锰、锌和锆);按质量比20∶1将混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为2∶1)和样品混合,在1 050℃条件下熔融制样,用XRF测定熔融片中的8种主量组分(三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠)。采用6种标准物质混合配制24个具有一定含量梯度的校准样品,用于绘制校准曲线。以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法、康普顿散射内标法校正基体效应,用钴内标法校正铁的基体吸收效应。结果表明:经过综合校正公式校正后,18种组分的校准曲线的线性相关系数均大于0.996 0。3个未知样品的测定结果和文献中报道的碱熔法的相一致。10种痕量组分的检出限(3s)为1.2～21mg·kg^-1,8种主量组分的检出限(3s)为0.015%～0.66%。方法用于分析标准物质的10个平行样,得到痕量组分测定值的相对标准偏差(RSD)为0.21%～11%;...

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【文章目录】：
1试验部分
    1.1仪器与试剂
    1.2仪器工作条件
    1.3试验方法
2结果与讨论
    2.1混合熔剂和样品质量比的选择
    2.2基体效应和谱线重叠效应的校正
    2.3校准参数和检出限
    2.4精密度试验



本文编号：3826037