碳酸岩盐中粘土的分离及测定方法研究

发布时间：2017-08-19 16:05

  本文关键词：碳酸岩盐中粘土的分离及测定方法研究

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【摘要】：碳酸盐岩中的稀土元素是沉积环境示踪的理想参数,然而,碳酸盐岩中常混入有非碳酸盐组分例如:石膏、重晶石、岩盐及钾镁盐矿物等,此外还有少量蛋白石、自生石英、海绿石、磷酸盐矿物与有机质。粘土、碎屑石英和长石及微量重矿物是常见的陆源混入物。陆源矿物含量超过50%时,则碳酸盐岩过渡为粘土或碎屑岩。由于自生沉积碳酸盐矿物的稀土元素含量非常低,同时陆源粘土等含有较高的稀土元素含量,少量陆源矿物的混入,将严重影响碳酸盐矿物的稀土元素含量和配分,从而影响对沉积氧化还原信息的示踪。因此,如何从碳酸盐岩中去除混有的陆源粘土等杂质,仅获得自生碳酸盐矿物部分的微量元素和稀土元素信息非常重要。但由于自生沉积碳酸盐矿物的稀土元素含量远低于陆源粘土等其他矿物,少量粘土混入将严重干扰稀土元素的测定,尤其在样品溶解过程中少量陆源粘土矿物的溶解将导致稀土元素测定结果的升高,从而影响沉积环境的氧化还原示踪。因此,如何在样品处理过程中避免陆源粘土矿物中稀土元素的释放,从而获得海洋环境自生沉淀形成的碳酸盐矿物中的元素方法非常重要。本文使用超声波辅助淘洗技术,对多个碳酸盐矿物含量不同的泥灰岩样品中的粘土进行了超声淘洗分离以及恒温沉降,以期达到消除粘土对碳酸盐岩稀土元素测定结果的干扰。将每个样品磨碎并分成五个不同粒度等级,分别在100mL的烧杯中加入蒸馏水进行超声淘洗,不断重复淘洗并去除上次粘土悬浮液,直至上层液清亮为止,确定了粘土含量不同的碳酸盐岩中粘土分离的理想方法条件。收集淘洗后的固体样品,烘干恒重,计算粘土洗出率,结果表明粘土洗出效果良好。同时,对淘洗后的样品进行了全岩溶解并对其元素结果进行了测定,首先采用化学滴定初步估计淘洗效果,后期使用选择性酸溶并结合ICPOES分析方法,结果表明,超声淘洗后的样品中,粘土的特征元素Al的含量与粘土洗出率具有较好的相关性,表明超声淘洗技术能有效去除碳酸盐岩中的陆源粘土,有利于提高碳酸盐岩中碳酸盐矿物的稀土元素含量分析结果准确性。
【关键词】：碳酸盐岩 粘土 分离 化学滴定 酸溶
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P585;O657
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 引言9-18
• 1.1 碳酸盐岩的成分9-10
• 1.1.1 化学成分9-10
• 1.1.2 矿物成分10
• 1.2 碳酸盐岩的结构10-11
• 1.2.1 碳酸盐岩颗粒组分10-11
• 1.2.2 亮晶胶结物11
• 1.2.3 碳酸盐岩的孔隙11
• 1.3 碳酸盐岩中的粘土的分配规律11-12
• 1.4 现有的粘土测定技术12-14
• 1.4.1 反复冷冻-解冻法12-13
• 1.4.2 悬浮扩散法13
• 1.4.3 同步跟进提取法13-14
• 1.5 粘土测定方法14-18
• 1.5.1 X射线衍射检测法（XRD）14
• 1.5.2 ICP-AES检测法（ICP－AES）14-15
• 1.5.3 紫外分光光度法15-16
• 1.5.4 EDTA络合滴定法16
• 1.5.5 LA-ICP-MS分析法16-18
• 第2章 实验部分18-28
• 2.1 样品来源及XRD表征18-20
• 2.1.1 样品来源及名称18-19
• 2.1.2 样品全岩XRD表征分析19-20
• 2.2 实验原理20-22
• 2.2.1 粘土分离原理20
• 2.2.2 粘土测定原理20-22
• 2.3 主要实验仪器与试剂22-23
• 2.4 分析手续23-26
• 2.4.1 粘土的分离23-24
• 2.4.2 粘土的测定24-26
• 2.5 碳酸盐岩溶解中主要存在的反应26-27
• 2.6 溶解反应时的pH值计算27-28
• 第3章 数据分析28-58
• 3.1 样品洗出率28-29
• 3.2 铝含量测定结果29-30
• 3.3 淘洗前后铝含量对比30-32
• 3.4 超声淘洗数据分析32-38
• 3.5 酸溶数据分析38-56
• 3.6 分析总结56-58
• 第4章 问题与讨论58-65
• 4.1 关于淘洗中弃去上层液58
• 4.2 超声淘洗中的温度控制58
• 4.3 测定方法的选择58
• 4.4 关于样品恒重58-59
• 4.5 滴定终点的判断59
• 4.6 粘土的去除率与洗出率59-61
• 4.7 酸溶实验61-65
• 结论65-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-71
• 攻读学位期间取得学术成果71

【参考文献】

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本文编号：701628