Re-Os同位素定年分析方法探索及Os基准物质标定

发布时间：2017-09-16 07:20

  本文关键词：Re-Os同位素定年分析方法探索及Os基准物质标定

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【摘要】：ICP-MS测量低Os含量的地质样品时,为了获得较高的Os计数以确保测量结果的准确度和精确度,需通过加大称样量和缩小吸收液体积的方式来增强Os的信号,此操作致使Os吸收液酸度过高,无法满足仪器测量对溶液酸度的要求。由于Os严重的记忆效应,ICP-MS进样系统中的残留Os易被高酸度溶液载带叠加到低Os含量样品的测定中,且高酸度溶液易造成Os的损失,为了确保Os测量结果的准确度,需控制吸收液的酸度。本研究借助定时电控装置-Carius管原位蒸馏分离Os法分析低Os含量地质样品,分别探讨了两种降低吸收液酸度的方法。在已充分溶解的8 mL样品液中加入2.5 mL已用丙酮萃取痕量Re的10mol/L NaOH溶液,使吸收液酸度控制在2%~3%之间,满足ICP-MS测定对溶液酸度的要求,Os回收率可达90%±5%,Re和~(187)Os的空白值分别为7.7 pg和0.61pg。此方法应用于分析Re-Os定年标准物质GBW 04435(HLP)和GBW 04435(JDC)模拟的低Os含量标准物质,测定HLP的平均模式年龄为221.5±0.8 Ma(n=5),测定JDC的平均模式年龄为139.8±0.3 Ma(n=3),分别与标准值221.4±5.6 Ma和139.6±3.8 Ma在不确定度范围内吻合一致。采用同步二级蒸馏法分离Os,在Carius管内加入于原溶液1.5倍体积的超纯水,选择45~55 mL/min作为最佳气流量范围,有效地使吸收液酸度控制在2%~3%之间,Os回收率可达85%±5%。探讨AG1-X8树脂分离Re的洗脱液用量,表明8 mL 6 mol/L HNO_3可将Re洗脱完全。此方法应用于分析Re-Os定年标准物质GBW 04435(HLP)模拟的低Os含量标准物质,测定的模式年龄平均值为219.4±2.1 Ma(n=9),所得结果与标准值221.4±5.6 Ma在不确定度范围内吻合,Re和~(187)Os的空白值为6.0 pg和0.48 pg。Os基准物质标定的准确性决定了Os稀释剂标定的准确性。本研究对基准物质(NH_4)_2OsCl_6的标定方法进行了改进。改进后的方法应用于标定Alfa Aesar公司生产的(NH_4)_2OsCl_6,Os的百分含量为43.14%(n=3),比化学计量式低0.44%。
【关键词】：Re-Os同位素 低Os含量 NaOH中和法 同步二级蒸馏法 Os基准物质
【学位授予单位】：中国地质大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P597;O657.63
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-15
• 1.1 研究意义10-12
• 1.2 研究现状12-14
• 1.2.1 低Re、Os含量样品定年分析12-13
• 1.2.2 Os基准物质(NH_4)_2OsCl_6中Os质量分数研究13-14
• 1.3 研究内容14-15
• 第2章 Re-Os同位素体系基本原理和应用15-20
• 2.1 Re、Os的化学性质15
• 2.2 Re-Os定年的基本原理15-16
• 2.3 Re-Os同位素稀释法的基本原理16-18
• 2.3.1 基本原理16-17
• 2.3.2 Re的计算及其误差17-18
• 2.3.3 Os的计算及其误差18
• 2.4 Re-Os同位素体系在矿床年代学中的应用18-20
• 第3章 Re-Os同位素分析方法20-35
• 3.1 概述20-26
• 3.1.1 样品溶解方法20-22
• 3.1.2 Os分离和富集方法22-24
• 3.1.3 Re分离富集方法24-25
• 3.1.4 质谱测定25-26
• 3.2 实验部分26-35
• 3.2.1 化学试剂及纯化26-27
• 3.2.2 器皿及清洗27-28
• 3.2.3 仪器及工作条件28-29
• 3.2.4 实验步骤29-30
• 3.2.5 研究方案30-35
• 第4章 结果讨论35-53
• 4.1 NaOH中和原液法分离Os35-40
• 4.1.1 NaOH溶液加入量对吸收液酸度及Os分离回收率的影响35-36
• 4.1.2 NaOH溶液加入量对Re、Os质量分馏的影响36-37
• 4.1.3 气流量37-38
• 4.1.4 全流程空白38
• 4.1.5 Re-Os定年标准物质验证38-39
• 4.1.6 小结39-40
• 4.2 同步二级蒸馏体系40-49
• 4.2.1 二级蒸馏中Os的分布41-42
• 4.2.2 受热面积对回收率及吸收液酸度的影响42-43
• 4.2.3 气流量对回收率及吸收液酸度的影响43
• 4.2.4 稀释原液倍数对Os回收率及吸收液酸度的影响43-44
• 4.2.5 稀释原液倍数对Os质量分馏的影响44-45
• 4.2.6 气流量45
• 4.2.7 Re的分离45-48
• 4.2.8 全流程空白48
• 4.2.9 Re-Os定年标准物质验证48-49
• 4.2.10 小结49
• 4.3 基准物质(NH_4)_2OsCl_6中Os百分含量的确定49-53
• 结论53-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-64
• 附录64

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