羟基磷灰石微球的制备及表征

发布时间：2017-10-09 20:29

  本文关键词：羟基磷灰石微球的制备及表征

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【摘要】：羟基磷灰石(HAp)是发展于上个世纪80年代的一种新型生物材料,与生物体中牙齿、骨骼等无机成分相似,具有非常好的生物相容性和生物活性,可以用作生物体的修复材料。此外,HAp还可用作催化剂、化妆品、涂料、吸附剂和荧光材料等,故发展十分迅速。随着羟基磷灰石研究的逐渐深入,HAp的制备、掺杂和应用等领域也逐渐成为人们的研究热点。本实验利用绿色环保的方法制备出形貌良好的HAp微球。采用实验室自制的碳酸钙微球为模板,利用水热法制备出尺寸形貌均一的HAp微球,整个制备过程中不采用对生物体有害的有机试剂。课题研究过程中根据碳酸钙形貌的不同,制备出空心HAp微球,不常见的HAp棒和HAp立方体等,并初步制备出载银HAp微球。通过改变制备碳酸钙微球和HAp微球过程中的实验条件,探索出制备理想HAp微球的最优路线。具体结论如下:(1)选择对生物体无害的柠檬酸为形貌控制剂,利用液相沉淀法制备出形貌均一,分散性良好的碳酸钙微球。制备过程中反应物浓度和柠檬酸的浓度等因素对反应产物具有较大的影响,搅拌速度、沉降方式和沉降时间等因素对制备产物的整体形貌的影响较小。反应物CO32-和Ca2+的浓度为0.3~0.5 mol/L,柠檬酸的浓度与反应物一致,沉降时间为24h时制备的碳酸钙微球较规整,尺寸均一,而且结晶度也较好。(2)以实验室制备的形貌良好的碳酸钙微球为模板,采用水热法制备出形貌与碳酸钙原料类似的羟基磷灰石微球。水热温度和水热时间直接影响反应进行的程度和产物形貌的完整性,而反应时的p H对反应进行的程度影响较小。反应物(NH4)2HPO4的浓度为0.06mol/L,Ca/P为1.67(摩尔比),p H为12.0,水热温度为140℃,水热时间为24h时制备的HAp微球形貌良好,结晶性良好。(3)实验初步探讨了利用棒状和立方体碳酸钙制备相似形貌的HAp,但是不同形貌的碳酸钙转化为羟基磷灰石的的转化程度有所不同。相同条件下块状的碳酸钙制备的HAp立方体中碳酸钙的含量比棒状碳酸钙制备的HAp棒中的碳酸钙含量高。(4)此外,实验室初步制备出载银羟基磷灰石。实验发现较高浓度(0.05mol/L)Ag+溶液参与反应能够制备得到含有较多单质银的HAp,且在Ag-HAp的制备过程中,较高浓度的银离子不利于球状Ag-HAp的产生,还会降低Ag-HAp微球的结晶度。
【关键词】：羟基磷灰石 碳酸钙 水热法 载银
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O611.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-21
• 1.1 羟基磷灰石简介10-11
• 1.2 羟基磷灰石的研究现状11-17
• 1.2.1 羟基磷灰石的制备11-13
• 1.2.2 不同形貌HAp的研究13-17
• 1.3 羟基磷灰石的应用前景17-18
• 1.4 本课题的研究意义及主要内容18-21
• 1.4.1 研究意义18
• 1.4.2 研究内容18-21
• 2 实验部分21-29
• 2.1 实验仪器和试剂21-22
• 2.1.1 实验试剂21-22
• 2.1.2 实验仪器22
• 2.2 实验方法22-27
• 2.2.1 碳酸钙的制备22-25
• 2.2.2 HAp的制备25-26
• 2.2.3 载银HAp的制备26-27
• 2.3 物性测试27-29
• 2.3.1 形貌分析27
• 2.3.2 粒度分析27-28
• 2.3.3 相结构分析28-29
• 3 结果与讨论29-76
• 3.1 制备碳酸钙的影响因素29-49
• 3.1.1 碳酸钙制备方法的选择29-33
• 3.1.2 反应物浓度对产物的影响33-36
• 3.1.3 柠檬酸对碳酸钙形貌的影响36-43
• 3.1.4 搅拌速度对反应产物的影响43-45
• 3.1.5 沉降时空气对反应产物的影响45-47
• 3.1.6 沉降时间对反应产物的影响47-48
• 3.1.7 制备碳酸钙微球的最优条件小结48-49
• 3.2 制备HAP微球的影响因素49-61
• 3.2.1 HAp微球制备方法的选择49-51
• 3.2.2 原料浓度的影响51-53
• 3.2.3 水热温度的影响53-55
• 3.2.4 水热时间的影响55-58
• 3.2.5 pH的影响58-60
• 3.2.6 制备HAp微球的最优条件小结60-61
• 3.3 制备空心HAP微球的影响因素61-67
• 3.3.1 反应物浓度的影响因素61-65
• 3.3.2 水热时间的影响65-67
• 3.3.3 制备空心HAp微球的最优条件小结67
• 3.4 原料对制备不同形貌HAP的影响67-70
• 3.5 制备载银HAP的原料影响因素70-76
• 3.5.1 原料对制备载银HAp微球影响70-72
• 3.5.2 原料对制备载银空心HAp微球影响72-75
• 3.5.3 载银HAp微球的探讨小结75-76
• 结论76-78
• 致谢78-79
• 参考文献79-88
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果88

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本文编号：1002251