新型溴代芳香苯醚聚酰亚胺单体的合成

发布时间：2017-10-10 17:01

  本文关键词：新型溴代芳香苯醚聚酰亚胺单体的合成

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【摘要】：本文介绍了卤代芳香化合物及其衍生物的应用与发展,它们在农药、医药、化工、材料等各个领域有着广泛而重要的应用价值。在聚合反应中,溴原子是制备共轭聚合物的关键的活性基团,能对共轭聚合物进行有效的修饰,因此探讨在有机光电领域中溴原子对共轭聚合物性能的影响的相关工作在不断进行。聚酰亚胺是一种综合性能较强的有机功能高分子材料,因其具有突出的耐腐蚀、耐高温、耐辐射和电绝缘性能,已被广泛应用在航空、航天、液晶、分离膜、纳米、微电子、激光、分离膜等领域。随着人们对新型聚酰亚胺类高分子材料的研究与应用,其单体的合成工艺也在不断的更新。为了拓展溴代苯醚类化合物的合成和应用研究,本文致力于设计合成新型溴代苯二醚化合物并对其表征。本实验以2,4,6-三溴间苯二酚为原料,设计并合成一种含苯环、溴官能团、羧基和醚氧键的新型苯二醚羧酸衍生物。该化合物含有多个羧基,与氨基化合物在一定条件下缩聚合成聚酰亚胺,有望制备多功能型聚酰亚胺材料。实验第一部分是间苯二酚和溴素在阶段升温的条件下合成2,4,6-三溴间苯二酚,通过红外光谱对其结构进行表征。第二部分是2,4,6-三溴间苯二酚与4-硝基邻苯二甲腈发生亲核反应,合成1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴间苯二醚,通过改变反应温度、反应时间、原料物质的量之比等条件,优化了其合成条件,并对其结构进行表征。第三部分是探索将1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴间苯二醚水解为1,3-二(3,4-二羧基苯基)-2,4,6-三溴间苯二醚的条件,通过红外光谱对其结构进行了表征。
【关键词】：溴代化合物 芳香羧酸 聚酰亚胺
【学位授予单位】：青海师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O633.2
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 前言8-29
• 1.1 卤代芳香化合物的研究现状8-17
• 1.1.1 阻燃剂的应用8-11
• 1.1.2 医药11-12
• 1.1.3 生物学活性研究12-17
• 1.2 苯醚类衍生物的研究状况17-19
• 1.3 羧酸类衍生物的研究19-28
• 1.3.1 配位聚合物19-21
• 1.3.1.1 配位聚合物的由来19-20
• 1.3.1.2 配位聚合物的应用20-21
• 1.3.2 聚酰亚胺21-27
• 1.3.2.1 聚酰亚胺21
• 1.3.2.2 聚酰亚胺的合成方法21-23
• 1.3.2.3 聚酰亚胺的应用23-27
• 1.3.3 其他27-28
• 1.4 本论文的研究内容及创新点28-29
• 1.4.1 研究内容28
• 1.4.2 研究创新点28-29
• 第二章 2,4,6-三溴间苯二酚的合成与表征29-34
• 2.1 引言29-30
• 2.2 实验药品及实验仪器30-31
• 2.2.1 实验药品30
• 2.2.2 实验仪器30
• 2.2.3 合成路线30-31
• 2.2.4 合成步骤31
• 2.3 产物结构的表征31-33
• 2.3.1 双目显微熔点仪测点熔点31-32
• 2.3.2 红外表征及图谱分析（KBr压片）32-33
• 2.4 小结33-34
• 第三章 1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴间苯二醚的合成34-46
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验药品及实验仪器35-36
• 3.2.1 实验药品35-36
• 3.2.2 实验仪器36
• 3.3 合成路线36
• 3.4 合成步骤36-37
• 3.5 结果分析讨论37-43
• 3.5.1 催化剂的确定37-38
• 3.5.2 反应溶剂对产率的影响38
• 3.5.3 溶剂用量对产率的影响38-39
• 3.5.4 反应物料比对产率的影响39-40
• 3.5.5 催化剂用量对反应产率的影响40-41
• 3.5.6 反应时间对产率的影响41-42
• 3.5.7 反应温度对产率的影响42-43
• 3.6 产物表征43-45
• 3.6.1 产物溶解性能测试及重结晶条件的选择43-44
• 3.6.2 双目显微熔点仪测点熔点44
• 3.6.3 红外表征及图谱分析44-45
• 3.7 小结45-46
• 第四章 1,3-二(3,4-二腈基苯基)-2,4,6-三溴间苯二醚水解条件的研究46-59
• 4.1 引言46
• 4.2 试剂及试剂处理46-47
• 4.2.1 实验药品46-47
• 4.2.2 实验仪器47
• 4.3 实验方法47-48
• 4.4 实验步骤48-58
• 4.4.1 硫酸水解48-49
• 4.4.2 碱水解49
• 4.4.3 结果与讨论49-56
• 4.4.3.1 不同浓度硫酸对水解反应的影响（A1）49-50
• 4.4.3.2 有机溶剂的影响（B1）50-51
• 4.4.3.3 Na_2S对收率的影响（C1）51-52
• 4.4.3.4 碱浓度对收率的影响（A2）52-53
• 4.4.3.5 温度对收率的影响（A2）53-54
• 4.4.3.6 反应时间对收率的影响（A2）54-55
• 4.4.3.7 碘离子对水解反应的影响（B2）55
• 4.4.3.8 投料比对反应的影响（B2）55-56
• 4.4.4 产物的表征56-58
• 4.4.4.1 产物溶解性能测试及重结晶条件的选择56-57
• 4.4.4.2 双目显微熔点仪测点熔点57
• 4.4.4.3 红外表征及图谱分析（KBr压片）57-58
• 4.5 小结58-59
• 第五章 总结59-60
• 参考文献60-66
• 致谢66-67
• 个人简历67-68
• 攻读学位期间发表的论文68

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本文编号：1007517