钼酸铋的制备及其修饰性改性和光催化性能的研究
本文关键词:钼酸铋的制备及其修饰性改性和光催化性能的研究
【摘要】:近几十年来,二氧化钛由于具有生物和化学惰性、强氧化性、无毒性等特点被广泛用于空气和水的净化。但是,由于它的带隙为3.2eV(锐钛矿),因此只有少量的太阳辐射可以被二氧化钛吸收。所以开发新一代可见光半导体光催化剂是当前光催化领域的一个研究热点。近几年,有很多论文阐述了铋系化合物可以在可见光下降解有机污染物。在不同的铋系化合物中,钼酸铋被证实有可见光光催化活性。但是,钼酸铋吸收范围是紫外线到少于500 nm的可见光。因此仍有超过50%的太阳光谱未被利用。为了解决这个问题,研究者做了大量的工作来提高钼酸铋的光催化性能。本论文主要研究了钼酸铋光催化剂的合成,并以此为基础,分别通过掺杂稀土离子对钼酸铋进行改性以及复合石墨烯材料获得钼酸铋/石墨烯异质结,以提高钼酸铋的光催化性能。研究内容分为三个部分:采用溶剂热法合成花状三维球形钼酸铋,并通过控制体系反应温度、溶剂用量和煅烧的方法控制钼酸铋的形貌及结晶度,考察不同反应条件对光催化降解常见有机染料污染物活性的影响。实验结果表明,将钼酸铋用400℃煅烧3 h之后,光催化效果最好。利用溶剂热法和非晶态络合法制备钼酸铋,通过掺杂上转换材料铒,并利用其上转换性能将吸收的红外线及长波辐射转换为可被基体材料所吸收的可见光,从而最大限度地提高其光响应范围及光催化活性。实验结果表明,两种方法制备的钼酸铋,当Er3+的掺杂量在1.0 mol%左右时,钼酸铋材料的催化活性最高。采用改良hummer法制备氧化石墨烯,为后续的负载实验做准备,在此基础上将氧化石墨烯引入反应体系,根据氧化石墨烯添加量的不同,探究其对复合物结构和形貌的影响,以及催化性能之间的关系。实验结果表明,GO负载量为1 wt%的样品具有最高的光催化活性。
【关键词】:光催化剂 钼酸铋 上转换 石墨烯
【学位授予单位】:大连工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O643.36;O644.1
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-11
- 第一章 绪论11-21
- 1.1 引言11-12
- 1.2 光催化的研究进展12-14
- 1.2.1 光催化剂的作用机理12-13
- 1.2.2 光催化的研究现状13-14
- 1.3 光催化剂的改性14-16
- 1.3.1 半导体复合14-15
- 1.3.2 贵金属负载15-16
- 1.3.3 离子掺杂16
- 1.4 铋系可见光催化剂16-18
- 1.4.1 Bi_2MoO_6的结构性质16-17
- 1.4.2 Bi_2MoO_6的研究现状17-18
- 1.5 石墨烯材料18-19
- 1.5.1 石墨烯材料简介18-19
- 1.5.2 石墨烯的复合材料19
- 1.5.3 石墨烯在光催化方面的应用19
- 1.6 本课题的选题意义和研究内容19-21
- 第二章 实验部分21-30
- 2.1 实验仪器21-22
- 2.2 实验试剂22-23
- 2.3 实验合成方法23-24
- 2.3.1 钼酸铋光催化剂的制备23
- 2.3.2 水热法制备Er~(3+)掺杂Bi_2MoO_6光催化材料23
- 2.3.3 非晶态络合法制备Er~(3+)掺杂Bi_2MoO_6光催化材料23
- 2.3.4 氧化石墨烯的合成23-24
- 2.3.5 Graphene-Bi_2MoO_6的合成24
- 2.4 实验原理24-25
- 2.4.1 溶剂热法24
- 2.4.2 非晶态络合法24-25
- 2.4.3 Hummers法25
- 2.5 催化剂的表征25-27
- 2.5.1 SEM分析25
- 2.5.2 XRD分析25-26
- 2.5.3 UV-Vis分析26
- 2.5.4 紫外漫反射26
- 2.5.5 氮吸附26-27
- 2.5.6 拉曼光谱分析27
- 2.5.7 荧光光谱27
- 2.6 光催化剂的性能评价27-30
- 2.6.1 确定罗丹明B的最大吸收波长27-28
- 2.6.2 标准曲线的绘制28-29
- 2.6.3 光催化实验方法29-30
- 第三章 实验结果与讨论30-60
- 3.1 钼酸铋光催化性能的表征30-40
- 3.1.1 催化剂的XRD分析30-33
- 3.1.1.1 不同反应时间制备钼酸铋的XRD图30-31
- 3.1.1.2 不同溶剂用量制备钼酸铋的XRD图31
- 3.1.1.3 不同反应物投加量制备钼酸铋的XRD图31-32
- 3.1.1.4 煅烧和未煅烧钼酸铋的XRD图32-33
- 3.1.2 催化剂的BET分析33-34
- 3.1.3 催化剂的SEM表征34-37
- 3.1.3.1 不同溶剂用量制备钼酸铋的SEM图34-35
- 3.1.3.2 不同反应物投加量制备钼酸铋的SEM图35-36
- 3.1.3.3 煅烧和未煅烧的钼酸铋SEM图36-37
- 3.1.4 催化剂的DRS表征37
- 3.1.5 钼酸铋催化剂的光催化效果37-39
- 3.1.5.1 不同反应时间制备催化剂对光催化效果的影响38
- 3.1.5.2 未煅烧和煅烧钼酸铋催化剂对光催化效果的影响38-39
- 3.1.6 本小结结论39-40
- 3.2 水热法制备Er~(3+)掺杂Bi_2MoO_6光催化材料40-45
- 3.2.1 Er~(3+)掺杂钼酸铋光催化剂的表征40-44
- 3.2.1.1 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的XRD分析40-41
- 3.2.1.2 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的DRS分析41
- 3.2.1.3 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的PL分析41-42
- 3.2.1.4 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的SEM图42-43
- 3.2.1.5 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的EDS图43-44
- 3.2.2 Er~(3+)掺杂钼酸铋光催化剂的影响44-45
- 3.3 非晶态络合法制备Er~(3+)掺杂Bi_2MoO_6光催化材料45-52
- 3.3.1 Er~(3+)掺杂钼酸铋光催化剂的表征45-50
- 3.3.1.1 不同煅烧温度制备 γ-Bi_2MoO_6光催化剂的XRD图谱45-46
- 3.3.1.2 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的XRD分析46-47
- 3.3.1.3 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的DRS分析47-48
- 3.3.1.4 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的PL分析48-49
- 3.3.1.5 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的SEM图49-50
- 3.3.1.6 Er~(3+)掺杂钼酸铋催化剂的EDS图50
- 3.3.2 Er~(3+)掺杂钼酸铋光催化剂的影响50-52
- 3.3.3 本小结结论52
- 3.4 Graphene-Bi_2MoO_6光催化剂的表征52-60
- 3.4.1 G-Bi_2MoO_6复合物的结构表征52-53
- 3.4.1.1 GO的XRD52-53
- 3.4.1.2 G-Bi_2MoO_6光催化剂的XRD53
- 3.4.2 G-Bi_2MoO_6复合物的形貌表征53-55
- 3.4.2.1 石墨烯的SEM53-54
- 3.4.2.2 G-Bi_2MoO_6的SEM54-55
- 3.4.3 G-Bi_2MoO_6复合物的拉曼光谱分析55-56
- 3.4.4 G-Bi_2MoO_6复合物的紫外可见漫反射56-57
- 3.4.5 G-Bi_2MoO_6复合物的光催化性能研究57-59
- 3.4.6 本小结结论59-60
- 第四章 实验结论60-61
- 参考文献61-65
- 致谢65-66
- 附录66
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本文编号:1013575
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