银修饰还原氧化石墨烯基锰酸镧的制备及光催化性能研究

发布时间：2017-10-16 09:01

  本文关键词：银修饰还原氧化石墨烯基锰酸镧的制备及光催化性能研究

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【摘要】：钙钛矿由于其结构稳定,催化活性高、导电性强等优点,而在光催化降解领域被广泛应用。贵金属银与半导体复合时会形成Schottky势垒;还原氧化石墨烯是近年被发现和合成的一种新型二维平面碳质纳米材料。通过将银修饰钙钛矿并与还原氧化石墨烯复合制备出纳米材料,利用三者的协同效应促进其在光催化方面的实际应用。本文采用溶胶-凝胶法结合Ag+还原法制备出xwt%Ag/LaMnO3(x=2、4、6、8)和2wt%Ag/LaMnO3-xwt%还原氧化石墨烯复合粉体(x=5、10、15、20)。利用X-射线衍射、X射线光电子能谱对样品进行了物相及组成分析;通过透射和扫描电镜观察了复合粉体的表面形貌。以其为光催化剂对不同染料进行降解,讨论了粉体的光催化降解动力学以及可能的降解机理。研究表明,复合粉体以LaMnO3为主晶相,而Ag以单质形式存在,经Scherrer公式计算LaMnO3在(110)方向的平均晶粒尺寸为22 nm,Ag在(111)方向的平均晶粒尺寸为19 nm。从电镜照片可以看出Ag/LaMnO3颗粒较均匀地生长在还原氧化石墨烯片层上。通过对不同水溶性染料的光催化降解,表明对染料直接绿BE的降解最好,当Ag的最佳修饰量为2%、还原氧化石墨烯的最佳复合量为10%时,复合粉体对染料直接绿BE的光催化降解,经3小时其脱色率可达99.79%,且具有良好的循环稳定性。
【关键词】：还原氧化石墨烯 钙钛矿 修饰 光催化
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TB383.3
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第1章 绪论10-21
• 1.1 选题背景及意义10-11
• 1.2 钙钛矿型氧化物11-15
• 1.2.1 氧化物的结构特点11-12
• 1.2.2 钙钛矿型氧化物的应用12-15
• 1.3 钙钛矿型光催化剂15-16
• 1.3.1 光催化原理15-16
• 1.3.2 钙钛矿型光催化剂研究现状16
• 1.4 提高光催化活性的方法16-20
• 1.4.1 离子掺杂17
• 1.4.2 与半导体复合17
• 1.4.3 贵金属修饰17-18
• 1.4.4 与碳材料复合18-20
• 1.5 课题的主要内容20-21
• 第2章 实验方法21-29
• 2.1 实验药品和仪器21-22
• 2.1.1 实验药品21
• 2.1.2 实验仪器21-22
• 2.2 复合粉体的制备22-24
• 2.2.1 还原氧化石墨烯（RGO）的制备22
• 2.2.2 LaMnO_3及LaMnO_3-RGO粉体的制备22-23
• 2.2.3 Ag/LaMnO_3及Ag/LaMnO_3-RGO粉体的制备23-24
• 2.3 复合粉体的表征方法24-26
• 2.3.1 X-射线衍射分析24
• 2.3.2 BET分析24-25
• 2.3.3 FE-SEM分析25
• 2.3.4 EDS分析25
• 2.3.5 TEM分析25
• 2.3.6 漫反射分析25
• 2.3.7 XPS分析25
• 2.3.8 荧光光谱分析25-26
• 2.3.9 TOC测试26
• 2.4 复合粉体的光催化性能测试26-27
• 2.4.1 光催化性能测试26-27
• 2.4.2 光催化剂的重复性测试27
• 2.5 复合粉体的电化学性能测试27
• 2.6 复合粉体光催化性能的机理测试27-29
• 2.6.1 抑制剂测试28
• 2.6.2 羟基自由基的测定28-29
• 第3章 Ag的修饰量对LaMnO_3性能的影响29-42
• 3.1 Ag/LMO粉体的表征29-34
• 3.1.1 XRD分析29-30
• 3.1.2 TEM分析30-31
• 3.1.3 SEM及EDS分析31-32
• 3.1.4 XPS分析32-34
• 3.2 Ag/LMO粉体中银修饰含量的确定34-35
• 3.2.1 漫反射分析34-35
• 3.2.2 荧光光谱分析35
• 3.3 xwt%Ag/LMO复合粉体的光催化性能测试35-40
• 3.3.1 xwt%Ag/LMO复合粉体对不同染料的光催化降解35-37
• 3.3.2 xwt%Ag/LMO复合粉体光催化性能研究37-39
• 3.3.3 催化剂粉体的重复性测试39-40
• 3.4 电化学性能测试40-41
• 3.5 本章小节41-42
• 第4章 还原氧化石墨烯含量对复合粉体性能的影响42-60
• 4.1 还原氧化石墨烯的表征42-45
• 4.1.1 XRD分析42-43
• 4.1.2 形貌分析43-44
• 4.1.3 拉曼分析44-45
• 4.2 Ag/LaMnO_3-xwt%RGO复合粉体的表征45-50
• 4.2.1 XRD分析45-46
• 4.2.2 形貌分析46-48
• 4.2.3 比表面积及孔分布分析48-49
• 4.2.4 荧光光谱分析49-50
• 4.2.5 XPS分析50
• 4.3 Ag/LaMnO_3-xwt%RGO粉体的光催化性能测试50-56
• 4.3.1 不同染料的光催化降解50-51
• 4.3.2 Ag/LMO-10wt%RGO对不同染料的动力学51-52
• 4.3.3 Ag/LMO-xwt%RGO对直接绿BE的黑暗吸附测试52-53
• 4.3.4 Ag/LMO-xwt%RGO对直接绿BE的降解53-54
• 4.3.5 Ag/LMO-10wt%RGO降解直接绿BE的影响54-55
• 4.3.6 重复性测试55-56
• 4.4 Ag/LMO-xwt%RGO复合粉体光催化机理研究56-58
• 4.4.1 抑制剂测试56-57
• 4.4.2 羟基自由基的测定57
• 4.4.3 光催化原理的研究57-58
• 4.5 本章小节58-60
• 结论60-61
• 参考文献61-67
• 攻读硕士期间承担的科研任务与主要成果67-68
• 致谢68

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