多金属氧酸盐复合材料的制备、表征及光催化性能的研究

发布时间：2017-10-18 18:54

  本文关键词：多金属氧酸盐复合材料的制备、表征及光催化性能的研究

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【摘要】：本文采用直接合成法制备K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]](M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+),以(NH4)2S2O8为氧化剂,通过化学氧化法将聚苯胺包覆在纳米TiO2颗粒表面制得PANI/TiO2,然后运用静电自组装法将K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]](M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)与PANI/TiO2复合成K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)。运用IR、UV、XRD、XPS、SEM、N2吸附-脱附、热重等方法对K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)的组成、外貌、结构、性质进行表征。实验结果表明:IR、UV、XRD、XPS、SEM等实验证明K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]](M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)与PANI/TiO2成功的复合成K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+),且仍然保持杂多阴离子的Keggin结构,N2吸附-脱附实验证明所合成的样品比表面积增大,热重分析法证明所合成的样品稳定性高。本实验研究了复合材料K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)的光催化性能,用30 W的紫外灯为光源,用K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)作为催化剂,分别对孔雀石绿和龙胆紫进行光催化降解实验。探究pH,催化剂用量,初始浓度等不同条件下,对孔雀石绿、龙胆紫脱色率的影响。分别确定了K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)降解的最佳条件。最后在最佳条件下将K_8[M(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO2(M=Ni2+、Zn2+、Fe2+、Co2+)对孔雀石绿、龙胆紫光催化与其所对应的杂多酸盐和中间体进行催化活性的比较。实验结果证明了复合型杂多酸的催化活性要优于杂多酸盐和中间体,催化活性从大到小依次为:复合型杂多酸杂多酸盐中间体。实验还探究了催化剂的回收及重复利用性能。
【关键词】：复合型杂多酸 光催化降解 孔雀石绿 龙胆紫 PANI/TiO_2
【学位授予单位】：齐齐哈尔大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-17
• 1.1 杂多酸的概述9-10
• 1.1.1 杂多酸的结构9
• 1.1.2 杂多酸的特性9-10
• 1.1.3 光催化性能10
• 1.2 半导体简介10-13
• 1.2.1 TiO_2的性质10-11
• 1.2.2 TiO_2的应用11
• 1.2.3 TiO_2的光催化反应机理11-12
• 1.2.4 TiO_2光催化剂中存在的问题12-13
• 1.2.5 TiO_2光催化剂的改性研究13
• 1.3 聚苯胺的简介13-15
• 1.3.1 聚苯胺的结构13-14
• 1.3.2 聚苯胺的性质14
• 1.3.3 聚苯胺的合成14
• 1.3.4 聚苯胺的应用14-15
• 1.4 复合材料的研究进展15
• 1.5 课题的研究内容及意义15-17
• 2 实验部分17-21
• 2.1 主要的仪器及设备17-18
• 2.2 催化剂的制备18-19
• 2.2.1 三元杂多酸的合成18
• 2.2.2 中间体PANI/TiO_2的制备18-19
• 2.3 催化表征实验19-20
• 2.3.1 红外光谱表征19
• 2.3.2 X-射线固体粉末衍射(XRD)19
• 2.3.3 紫外光谱的表征19
• 2.3.4 扫描电镜表征19
• 2.3.5 热重分析实验19-20
• 2.3.6 氮气吸附实验20
• 2.4 多金属含氧酸复合材料光催化实验20-21
• 3 结果与讨论21-61
• 3.1 复合催化剂的表征21-38
• 3.1.1 紫外可见光谱分析21-22
• 3.1.2 用紫外-可见吸收光谱确定材料能隙22-24
• 3.1.3 红外光谱分析24-26
• 3.1.4 X-射线衍射分析26-28
• 3.1.5 SEM图像分析28-30
• 3.1.6 EDS能谱分析30-33
• 3.1.7 热重分析33-34
• 3.1.8 氮气吸附实验34
• 3.1.9 杂多化合物的氮气吸附-脱附分析34-35
• 3.1.10 杂多化合物的孔径分布35-36
• 3.1.11 X射线光电子能谱（XPS）分析36-38
• 3.2 复合型杂多化合物降解孔雀石绿的研究38-48
• 3.2.1 孔雀石绿最大吸收波长的测定38-39
• 3.2.2 孔雀石绿的标准工作曲线39
• 3.2.3 K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2的避光吸附-脱附实验39
• 3.2.4 K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对孔雀石绿溶液的降解实验39-42
• 3.2.5 K_8[Co(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对孔雀石绿溶液的降解实验42-44
• 3.2.6 K_8[Zn(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2对孔雀石绿溶液的降解实验44-46
• 3.2.7 K_8[Fe(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对孔雀石绿溶液的降解实验46-48
• 3.3 复合型杂多化合物降解龙胆紫的研究48-57
• 3.3.1 龙胆紫最大吸收波长的测定48
• 3.3.2 龙胆紫的标准工作曲线48-49
• 3.3.3 K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2的避光吸附-脱附实验49
• 3.3.4 K_8[Ni(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对龙胆紫溶液的降解实验49-51
• 3.3.5 K_8[Co(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对龙胆紫溶液的降解实验51-53
• 3.3.6 K_8[Zn(H_2O)MnW_(11)O_(39)]/PANI/TiO_2对龙胆紫溶液的降解实验53-55
• 3.3.7 K_8[Fe(H_2O)MnW_(11)O_(39)]]/PANI/TiO_2对龙胆紫溶液的降解实验55-57
• 3.4 不同光源对催化剂降解染料的影响57-59
• 3.4.1 不同光源对催化剂降解龙胆紫的影响57-58
• 3.4.2 不同光源对催化剂降解孔雀石绿的影响58-59
• 3.5 催化剂的回收与重复利用59-60
• 3.6 降解龙胆紫的动力学研究60-61
• 结论61-63
• 参考文献63-67
• 攻读硕士学位期间学术成果情况67-68
• 致谢68

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