二氯吡啶酸分子印迹微球的制备、表征及应用

发布时间：2017-10-18 20:09

  本文关键词：二氯吡啶酸分子印迹微球的制备、表征及应用

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【摘要】：分子印迹聚合物(MIPs)是专门针对模板分子所合成的拥有特异空穴的聚合物,作为前处理吸附材料具有更好的选择性,因此已经引起了广泛的关注。二氯吡啶酸(3,6-DCP)是一种除草剂,主要用于防除油菜、玉米、草坪等的杂草,但是使用量日渐增大会造成土壤、水源等环境的污染,需要发展一种新型且快速、高效的农药残留检测方法。本文主要制备了二氯吡啶酸分子印迹微球(MIMs)及亲水性分子印迹微球,并将其应用于分散固相萃取技术(DSPE)中。主要研究内容有:一、利用MAA为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,丁酮-正庚烷(6:4,v:v)为致孔剂,通过沉淀聚合法成功地制备出二氯吡啶酸微球。最后,确定模板、单体、交联剂的最佳比例是0.7:4.2:21。二、对微球的形貌、粒度、红外结构进行分析,结果表明聚合物呈单分散性,形貌规则且光滑,粒径为微米级(印迹微球为2.76μm,非印迹微球为2.15μm)。三、平衡吸附实验及Scatchard模型的分析结果表明MIMs的吸附量大于NIMs,最大表观吸附量分别为67.50 mg·g-1和65.02 mg·g-1;在MIM中,存在专一识别性且分布均匀的吸附位点。Langmuir吸附模型说明了MIMs对二氯吡啶酸的吸附来源于单分子层吸附,每一个吸附中心都均匀分布。动力学吸附实验得出:MIMs在30min内吸附达到饱和,准二级动力学模型进一步表明印迹微球对模板分子的吸附属于化学吸附。在三种相似物的选择性实验中,可以得出:MIM对二氯吡啶酸具有特异的选择性。四、将MIMs作为分散固相萃取的吸附剂,对二氯吡啶酸土壤添加样品进行萃取净化,实验结果表明,添加回收率在75-110%之间,符合农药残留分析的标准。五、为了能让分子印迹技术更好的适用于水环境中的残留检测,本研究将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为亲水性共单体,在常规微球的基础上制备出表面含有-OH的亲水微球。当MAA:GMA:EGDMA比例为4.2:4.2:21时,其吸附性能最佳。六、通过扫描电镜、粒径测试、红外结构分析对亲水微球的形貌、大小分布、及结构进行表征。结果表明GMA的引入并不影响微球的单分散性分布,GMA-MIM的粒径为2.82μm且形貌较好。七、在水相中进行吸附性能测试,亲水性微球的吸附量明显高于常规微球,对Freundlich等温吸附模型的拟合程度较好,其吸附属于化学吸附,在水相中对二氯吡啶酸的吸附过程比较容易进行。八、亲水性印迹微球在水样的添加回收实验中表现出较好的净化效果,得到满意的回收率。此实验成功地为二氯吡啶酸在水溶液中的农药残留分析提供了科学依据,使得分子印迹技术在未来的应用中有了更好的发展前景。
【关键词】：二氯吡啶酸 印迹微球 沉淀聚合 分散固相萃取
【学位授予单位】：吉林农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;O658.2
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 前言9-23
• 1.1 二氯吡啶酸的概述9-12
• 1.2 分子印迹概述12-20
• 1.3 分散固相萃取技术概述20-21
• 1.4 本研究的目的、意义、及创新性21-23
• 第二章 二氯吡啶酸印迹微球的制备及表征23-41
• 2.1 引言23
• 2.2 仪器与试剂23-24
• 2.3 仪器条件24-25
• 2.4 实验方法25-27
• 2.5 MIMs的表征27-29
• 2.6 结果与讨论29-39
• 2.7 本章小结39-41
• 第三章 土壤中二氯吡啶酸印迹微球的分散固相萃取研究及应用41-51
• 3.1 引言41
• 3.2 仪器与试剂41-42
• 3.3 实验方法42-43
• 3.4 结果与讨论43-49
• 3.5 本章小结49-51
• 第四章 二氯吡啶酸亲水性印迹微球的制备及识别性能研究51-61
• 4.1 引言51
• 4.2 仪器与试剂51-52
• 4.3 分析条件52
• 4.4 实验方法52-53
• 4.5 GMA-MIM的表征53-54
• 4.6 结果与讨论54-60
• 4.7 本章小结60-61
• 第五章 二氯吡啶酸亲水性印迹微球的分散固相萃取应用61-68
• 5.1 引言61
• 5.2 仪器与试剂61
• 5.3 实验方法61-62
• 5.4 结果与讨论62-66
• 5.5 本章小结66-68
• 第六章 结论与展望68-70
• 参考文献70-79
• 作者简介79-80
• 致谢80

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本文编号：1056892