微型ICP激发源对砷、汞、硫定性检测研究

发布时间：2017-10-21 23:08

  本文关键词：微型ICP激发源对砷、汞、硫定性检测研究

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【摘要】：本文首先了解、分析并总结原子发射光谱、原子荧光光谱的原理与应用,在此基础上研究实验所用的样品气体。氢化物发生技术在原子荧光光谱法中研究的比较成熟,硫与硫的衍生物在原子吸收领域研究的比较成熟,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有多元素、多谱线同时检测的特点,是分析元素构成的理想方法之一。本研究以高纯氩气为载气,利用课题组研发的基于PCB镀金技术的微型ICP(Inductively Coupled Plasma)激发源(频率为13.56MHz)与微型光纤光谱仪配合搭建的实验平台,采用自制的氢化物发生器制取氢化物气体,用熏烧法制取了硫的气态样品,首次对氢化砷、汞蒸汽以及硫磺气体做激发测试,经过多次实验最终得到稳定的等离子体光源,检测出氢气基团谱线7条,汞元素基团谱线2条,砷元素基团谱线4条,硫元素基团谱线4条。实验证明该微型激发源具有激发氢化砷,气态汞与硫的能力,可以对这几种气体作定性分析。在此实验数据基础上,分析了不同工作气压、射频功率、平面螺旋线圈结构参数、溶液浓度对样品气体激发效果的影响。实验及分析得出:射频功率在5~25 W之间、压强40~120 Pa时激发源激发样品气体得到的谱线强度比较明显,射频功率在5~25 W范围内样品气体的等离子体谱线强度随着功率的增加而增强。当盐酸质量分数为10%~15%时激发源对对砷、汞的激发效果较好,当硼氢化钠溶液的浓度为5%~10%时、激发源对汞的效果较好。匝数为3匝、直径为10 mm、匝间距为250μm、匝宽为400μm的平面螺旋线对样品气体等离子的激发效果更好。
【关键词】：微型 ICP激发源 氢化物 硫 射频功率 气压
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-16
• 1.1 研究背景10-11
• 1.2 研究意义11-12
• 1.3 研究现状12-14
• 1.3.1 国外的研究现状12-13
• 1.3.2 国内的研究现状13-14
• 1.4 论文主要研究内容14-15
• 1.5 本章小结15-16
• 第2章 原子光谱分析与氢化物发生技术16-23
• 2.1 等离子体的简介16
• 2.2 光谱分析的基本定理16
• 2.3 原子光谱的分类与联系16-17
• 2.4 氢化物发生技术简介17-22
• 2.4.1 氢化物发生方法的分类18-19
• 2.4.2 氢化物发生装置的简介19-22
• 2.5 本章小结22-23
• 第3章 微型ICP激发源与实验条件23-28
• 3.1 微型ICP激发源装置23-25
• 3.2 实验条件25-27
• 3.2.1 实验气体的制取与收集25-26
• 3.2.2 实验准备26
• 3.2.3 操作步骤26-27
• 3.3 本章小结27-28
• 第4章 微型ICP激发源对样品气体的激发28-39
• 4.1 微型ICP激发源的工作原理28-29
• 4.2 氢化物气体的激发实验29-34
• 4.2.1 微型ICP激发源对气态汞的激发29-32
• 4.2.2 微型ICP激发源对砷烷的激发32-34
• 4.3 微型ICP激发源对硫元素的激发34-38
• 4.4 本章小结38-39
• 第5章 激发源与样品参数对激发效果的影响39-51
• 5.1 氢化物发生条件对激发效果的影响39-41
• 5.1.1 盐酸的浓度对氢化物激发效果的影响39-40
• 5.1.2 硼氢化钠对样品气体激发效果的影响40-41
• 5.2 样品气体谱线强度与射频功率、气压的关系41-46
• 5.2.1 功率对气态汞谱线强度的影响41-42
• 5.2.2 压强对气态汞谱线强度的影响42-43
• 5.2.3 功率对砷烷谱线强度的影响43-45
• 5.2.4 压强砷谱线强度的影响45-46
• 5.3 砷谱线强度与平面螺旋线圈结构参数的关系46-50
• 5.4 本章小结50-51
• 第6章 结论与展望51-53
• 6.1 结论51-52
• 6.2 有待解决的问题52
• 6.3 展望52-53
• 参考文献53-57
• 致谢57-58
• 攻读硕士学位期间发表论文及参加科研工作情况58

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本文编号：1075647