LC-MS测定复方脑得生多元组合样品中有效成分含量研究

发布时间：2017-10-22 09:06

  本文关键词：LC-MS测定复方脑得生多元组合样品中有效成分含量研究

  更多相关文章： 复方脑得生多元组合样品 LC-MS 定性 定量

【摘要】：脑得生为有效研制方,由三七、川芎、红花、葛根和山楂(去核)组成。具有活血化瘀,疏通经络,醒脑开窍作用。用于脑动脉硬化,缺血性脑中风及脑出血后遗症等。目前,脑得生的物质基础研究方法多采用传统的植化思路即分离、药效验证与含量测定,借助质谱技术对其化学成分定性定量的研究不多且不够深入,仍不能阐释复方脑得生药效物质基础。本课题借助LC-MS技术,对复方脑得生多元组合样品的成分及定量研究,为复方脑得生药效物质基础的探寻奠定基础,本实验主要包括以下几个方面:1.利用LC-MS法对复方脑得生多元组合样品进行化学结构表征本课题对复方脑得生按照处方量配比提取纯化得到5个极性部位(水部分,30%乙醇提取部位,50%乙醇提取部位,70%乙醇提取部位,95%乙醇提取部位)进行配比,通过均匀设计整合得出10个复方脑得生多元组合样品,并根据实验要求设计出原方量配比的多元组合样品,利用LC-MS对原方量配比的多元组合样品进行定性鉴别,通过对54种现有对照品裂解规律总结以及文献查阅探讨各类化合物的裂解规律,鉴定出包括皂苷类、黄酮类、有机酸及内酯类等174种成分,其中皂苷类化合物46种,黄酮类成分89种,对全成分分析,但本实验未检识到新化合物;2.利用LC-MS法对复方脑得生多元组合样品的定量研究本课题采用LC-MS技术中的正负离子全扫描模式,以橙皮苷为内标的方法对10组多元组合样品中的54个成分进行了含量测定研究;3.复方脑得生药效物质基础探讨本课题对复方脑得生多元组合样品的全成分定性定量分析,能够与前期实验室MCAO模型大鼠的血浆和尿液以及脑组织的NMR代谢组学数据以及脑切片的药效学数据结合进行分析,寻找有效成分之间的量-效关系,阐明复方脑得生的药效物质基础。
【关键词】：复方脑得生多元组合样品 LC-MS 定性 定量
【学位授予单位】：广东药科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R286.0;O657.63
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 第一章 前言8-21
• 1. 引言8
• 2. 复方脑得生的研究进展8-13
• 2.1 剂型研究9
• 2.2 成分研究9-11
• 2.3 脑得生的药理药效研究11-12
• 2.4 脑得生质量控制研究12-13
• 3.LC-MS在中药中的应用13-19
• 3.1 LC-MS技术简介13-15
• 3.2 LC-MS在中药研究领域的应用15-19
• 4.本文研究目标和主要内容19-21
• 第二章 复方脑得生多元组合样品LC-MS成分分析21-100
• 1 仪器与材料21-22
• 1.1 仪器21
• 1.2 材料与试剂21-22
• 2 方法与结果22-25
• 2.1 供试品溶液的制备22-24
• 2.2 对照品溶液的制备24
• 2.3 LC-MS条件24-25
• 4. 复方脑得生样品主要色谱峰分析25-32
• 5 典型化合物的裂解途径规律分析32-97
• 5.1 三萜皂苷类成分裂解途径分析32-50
• 5.2 黄酮类化合物裂解分析50-83
• 5.3 有机酸类、内酯类及其他83-97
• 6 小结97-100
• 6.1 液质联用技术鉴定中药复杂体系的组分结构97-98
• 6.2 样品溶解性的考察98
• 6.3 进样量、流速、温度的考察98-100
• 第三章 复方脑得生多元组合样品的LC-MS含量测定研究100-129
• 1 仪器与材料100-101
• 1.1 仪器100
• 1.2 材料与试剂100-101
• 2 实验方法101-102
• 2.1 供试品溶液的制备101-102
• 2.2 对照品溶液的制备102
• 2.3 LC-MS条件102
• 3 方法学考察102-127
• 3.1 专属性考察102-107
• 3.2 线性关系考察107-110
• 3.3 精密度实验110-112
• 3.4 稳定性试验112-115
• 3.5 重复性实验115-117
• 3.6 加样回收率117-120
• 3.7 样品测定120-127
• 4 小结127-129
• 4.1 流动相的选择127-128
• 4.2 柱温及流速的考察128
• 4.3 样品浓度及进样体积的优化128-129
• 第四章 总结与讨论129-131
• 参考文献131-138
• 硕士期间论文发表情况:138-139
• 致谢139

【相似文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前2条

1 霍江燕;LC-MS测定复方脑得生多元组合样品中有效成分含量研究[D];广东药科大学;2016年

2 金灿;丹参多种有效单体均匀设计—高通量筛选及其药效学研究[D];河北北方学院;2013年

，

本文编号：1077651