功能化双β-二酮稀土配合物的合成及性质研究

发布时间：2017-10-23 04:05

  本文关键词：功能化双β-二酮稀土配合物的合成及性质研究

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【摘要】：本文合成了三个双p-二酮配体,即4,4'-双(4,4,4-三氟-1,3-二氧代丁基)二苯甲胺(MBDA),4,4'-双(4,4,4-三氟-1,3-二氧代丁基)二苯基脲(BTPU),4,4'-双(4,4,4-三氟-1,3-二氧代丁基)二苯基吡啶(PDBP)。并对相应的配体进行了红外,紫外,核磁,质谱等表征。在三个配体的基础上,合成了9个配合物,即Ln2(MBDA)4[Ln=Eu (1), Sm (2), Dy (3), Yb (5), Nd (6)]; Dy2(MBDA)3(phen)2 (4); Ln2(BTPU)4 [Ln=Eu (7), Sm (8)]; Eu2(PDBP)4 (9)。对配合物进行了红外,紫外,质谱,热失重,元素分析以及单晶结构的测试,测试结果表明配合物1,2,3,5,6,7,8,9为双核四螺旋结构,而配合物4为双核三螺旋结构,中心离子都是反四棱柱构型。4的三螺旋结构是因为我们在何处的过程中引入了辅配体1,10-菲洛林取代了一个MBDA配体,即我们可以通过引入辅助配体的方法来改变、调节配合物的螺旋结构。以上9个配合物的荧光性质、发光寿命、磁性及对各种过渡金属离子的稳定性进行了研究。配合物1,2,5,6,7,8,9在特定的激发波长激发下分别表现出Eu3+Sm3+, Yb3+, Nd3+的特征吸收峰,说明三个配体配体能敏化稀土离子在可见及近红外发光。配合物3,4磁性测试结果表明,3在低温下表现出慢弛豫行为,4在低温下表现出单分子磁体行为。1的乙腈溶液加入Ni2+,荧光发生淬灭,并且质谱中出现[Ni2(MBDA)2+2H2O+2CH3CN]2-,表明了1中Eu3+与Ni2+发生的离子交换。
【关键词】：稀土配合物 β-二酮 荧光 磁性 稳定性
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-22
• 1.1 引言9-10
• 1.2 β-二酮稀土配合物的研究进展10-20
• 1.2.1 β-二酮稀土配合物光学性质研究进展10-19
• 1.2.2 β-二酮稀土配合物磁学性质研究进展19-20
• 1.3 本文选题的目的及意义20-22
• 第2章 实验部分22-31
• 2.1 实验试剂与仪器22-23
• 2.1.1 实验试剂22-23
• 2.1.2 主要仪器23
• 2.2 配体的合成23-26
• 2.2.1 配体MBDA的合成23-24
• 2.2.2 配体BTPU的合成24-25
• 2.2.3 配体PDBP的合成25-26
• 2.3 配合物的合成26-29
• 2.3.1 MBDA稀土配合物的合成26-28
• 2.3.2 BTPU稀土配合物的合成28-29
• 2.3.3 PDBP稀土配合物的合成29
• 2.4 本章小结29-31
• 第3章 MBDA稀土配合物的合成及性质研究31-51
• 3.1 引言31
• 3.2 配体MBDA的合成与表征31-35
• 3.2.1 配体MBDA的合成31-32
• 3.2.2 配体MBDA的表征32-35
• 3.3 MBDA稀土配合物的合成与表征35-43
• 3.3.1 MBDA稀土配合物的合成35-36
• 3.3.2 MBDA稀土配合物的表征36-43
• 3.4 MBDA稀土配合物的性质研究43-50
• 3.4.1 MBDA稀土配合物的荧光性质研究43-45
• 3.4.2 MBDA稀土配合物的近红外性质研究45
• 3.4.3 MBDA稀土配合物的金属离子稳定性研究45-47
• 3.4.4 MBDA稀土配合物的磁性研究47-50
• 3.5 本章小结50-51
• 第4章 BTPU稀土配合物的合成及发光性质研究51-61
• 4.1 引言51
• 4.2 BTPU配体的合成与表征51-55
• 4.2.1 配体BTPU的合成51-52
• 4.2.2 配体BTPU的表征52-55
• 4.3 BTPU稀土配合物的合成与表征55-58
• 4.3.1 BTPU稀土配合物的合成55
• 4.3.2 BTPU稀土配合物的表征55-58
• 4.4 BTPU稀土配合物的荧光性质研究58-60
• 4.5 本章小结60-61
• 第5章 PDBP稀土配合物的合成及荧光性质研究61-69
• 5.1 引言61
• 5.2 PDBP配体的合成与表征61-64
• 5.2.1 配体PDBP的合成61-62
• 5.2.2 配体PDBP的表征62-64
• 5.3 PDBP稀土配合物的合成与表征64-66
• 5.3.1 PDBP稀土配合物的合成64-65
• 5.3.2 PDBP稀土配合物的表征65-66
• 5.4 PDBP稀土配合物的荧光性质研究66-68
• 5.5 本章小结68-69
• 结论69-70
• 参考文献70-80
• 附录80-97
• 致谢97-98
• 攻读学位期间发表的学术论文98

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