氧化微晶纤维素及其衍生物的制备和性能研究

发布时间：2017-10-23 08:09

  本文关键词：氧化微晶纤维素及其衍生物的制备和性能研究

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【摘要】：重金属离子存在于水环境中,对生物体具有毒性和致癌性,由于它们的毒性和不可生物降解性受到了极大关注;同时某些金属离子具有累积性毒物,能够被同化,并存储在生物体的组织中,引起明显的不良生理反应。有毒性金属离子废水由于其处理处理成本较高,所以具体实施很困难;当前,传统去除重金属的方法有反渗透、离子交换、沉淀、电渗析和吸附等。在这些方法中,吸附是迄今为止最常用和广泛使用的用于去除不同污染物方法。此外,纤维素基吸附剂制备成本低,原料来源广泛,具有较高的吸附能力,可生物降解和回收利用等特点,成为当今科研领域研究的热点。本文以微晶纤维素为原料合成了三种多胺基氧化纤维素,并应用于重金属离子废水的处理;同时探讨了纤维素醚化反应体系对环氧化纤维素制备的影响及不同氧化溶剂体系在不同氧化方法条件下对制备氧化纤维素的影响。首先,碱处理微晶纤维素的醚化反应在不同溶剂体系内进行,分别采用了非均相和均相溶剂体系,非均相溶剂体系包括NaOH溶液、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇钠/乙醇溶液,均相溶剂体系包括尿素/NaOH溶液,通过测定产物中的环氧值可知,15%NaOH溶液是最佳的环氧化体系,且产物环氧值最高可达0.6765mmol/g。其次,醚化反应之后进一步使用氧化剂将环氧化纤维素氧化,本文采用了两种氧化方法,即化学氧化和电化学氧化,同时,采用了均相和非均相氧化体系和不同氧化剂,研究结果表明化学氧化方法制备的氧化物中羰基含量远高于电化学氧化,羰基含量可达0.1376 mmol/g,并且各种氧化剂的氧化能力顺序为NaIO_4NaClOH_2O_2,NaIO_4水体系化学氧化纤维素最佳,NaIO_4添加量为100%时所得的氧化纤维中羰基最高。再次,氧化纤维素进一步胺化,多胺基采用三乙烯四胺、氨基酸和壳聚糖,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、环境扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和胺基含量测定等表征手段对接枝产物进行分析,结果表明胺基成功接枝到氧化纤维素上,而且改性前后纤维素表面结构发生了很大变化,变得粗糙,有的成层片状分布,增加了金属离子的接触位点。通过胺基含量测定可知三乙烯四胺改性产物(EDC-TA)中的胺基含量最高为3.689 mmol/g,所以将其用于重金属离子的吸附实验。最后,研究了EDC-TA对铜和铅溶液的吸附性能,讨论了pH、时间和温度等因素对其吸附性能的影响,同时对EDC-TA吸附行为进行了动力学模型和热力学模型拟合;结果显示,EDC-TA对金属离子吸附行为受pH的影响较大,与吸附能力成正相关线性关系,且对Pb(Ⅱ)离子的吸附性能较好,最佳吸附pH值为5.5,此外EDC-TA对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附行为符合伪二阶吸附动力学模型和朗格缪尔吸附等温线模型,对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的最大吸附能力分别为66.8 mg/g和153.8mg/g。
【关键词】：微晶纤维素 环氧化 氧化 胺化 Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)
【学位授予单位】：齐鲁工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.11
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 第1章 绪论12-24
• 1.1 纤维素简介12-14
• 1.1.1 纤维素的结构特点12-13
• 1.1.2 纤维素的物理化学性质13
• 1.1.3 纤维素改性方法13-14
• 1.2 氧化纤维素14-19
• 1.2.1 氧化纤维素制备方法14-18
• 1.2.2 氧化纤维素衍生物的制备18-19
• 1.2.3 氧化纤维素的前景展望19
• 1.3 重金属污染现状及危害19-20
• 1.3.1 重金属废水研究现状19
• 1.3.2 纤维素衍生物对重金属吸附的研究现状19-20
• 1.4 本课题的选题背景、研究目的及主要内容20-24
• 1.4.1 选题背景及研究目的20-21
• 1.4.2 主要内容21-24
• 第2章 氧化纤维素的制备24-40
• 2.1 引言24
• 2.2 实验原料24
• 2.3 化学试剂24
• 2.4 仪器设备24-25
• 2.5 环氧化纤维素的制备25
• 2.5.1 非均相体系25
• 2.5.2 均相体系25
• 2.6 氧化纤维素的制备25-26
• 2.6.1 非均相体系25-26
• 2.6.2 LiCl/DMAc均相体系26
• 2.7 电化学氧化纤维素26-27
• 2.7.1 电解介质体系26-27
• 2.8 产品表征手段27-29
• 2.8.1 环氧值的测定27-28
• 2.8.2 羰基含量的测定28-29
• 2.8.3 傅里叶红外光谱（FTIR）29
• 2.8.4 环境扫描电子显微镜（SEM）29
• 2.9 结果与讨论29-37
• 2.9.0 醚化反应机理分析29-30
• 2.9.1 不同溶剂体系对醚化反应的影响30-31
• 2.9.2 氧化反应机理分析31-34
• 2.9.3 氧化方法和氧化体系的影响34-36
• 2.9.4 高碘酸钠添加量对化学氧化的影响36-37
• 2.9.5 SEM分析37
• 2.10 本章小结37-40
• 第3章 环氧化双醛纤维素衍生物的制备40-48
• 3.1 引言40
• 3.2 多胺基氧化纤维素纤维素的制备40-41
• 3.2.1 化学试剂40
• 3.2.2 仪器设备40
• 3.2.3 接枝三乙烯四胺40-41
• 3.2.4 接枝壳聚糖41
• 3.2.5 接枝氨基酸41
• 3.3 产品表征手段41-42
• 3.3.1 FTIR41
• 3.3.2 胺基含量的测定41-42
• 3.3.3 环境扫描电子显微镜（SEM）42
• 3.3.4 X射线衍射（XRD）表征42
• 3.4 结果与讨论42-46
• 3.4.1 胺化反应机理分析42-43
• 3.4.2 FTIR分析43-44
• 3.4.3 胺基含量分析44-45
• 3.4.4 SEM表征45-46
• 3.4.5 XRD分析46
• 3.5 本章小结46-48
• 第4章 多胺基氧化纤维素对金属离子吸附性能的研究48-56
• 4.1 引言48
• 4.2 EDC-TA对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能研究48-50
• 4.2.1 pH值对EDC-TA吸附性能的影响48
• 4.2.2 动力学研究48-49
• 4.2.3 吸附等温线研究49
• 4.2.4 Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的测定方法49
• 4.2.5 Zeta电位测定49-50
• 4.3 结果与讨论50-55
• 4.3.1 pH值的影响50-51
• 4.3.2 动力学研究51-52
• 4.3.3 吸附等温线52-54
• 4.3.4 解吸54-55
• 4.4 本章小结55-56
• 第5章 总结56-58
• 5.1 本文结论56-57
• 5.2 本文创新之处57
• 5.3 下一步研究计划57-58
• 参考文献58-68
• 致谢68-70
• 在学期间主要科研成果70

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1 何耀良;廖小新;黄科林;吴睿;王r，

本文编号：1082310