微乳法可控合成卟啉基纳米材料

发布时间：2017-10-24 08:25

  本文关键词：微乳法可控合成卟啉基纳米材料

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【摘要】：纳米材料因其较传统材料独特的优势而备受关注且应用极广,自组装技术被认为是合成纳米材料简单、高效的重要方法之一。利用超分子化学组装手段可以有效实现卟啉类纳米材料的合成,但是如何实现组装过程的可控是卟啉组装的关键点和难点。为了合成单分散的形貌、尺寸均一的卟啉纳米材料,目前研究最多的就是利用乳化剂为软模板的辅助自组装法,乳化剂的作用是稳定和充当模板。本课题组开发的微乳辅助、介相转移自组装法实现了对油溶性的四苯基锡卟啉的自组装,这一方法具有很好的通用性,预期可拓展到其他种类的油溶性卟啉的组装。由于卟啉中心金属原子种类的多样性,得到的组装体的性能也将不同。同时,在卟啉自组装中引入新的功能组装基元如无机纳米晶,获得集卟啉和无机纳米晶各自优越性能的纳米复合材料,成为一个重要的研究课题。如何解决两者的界面相容性,寻找一种简单有效的共组装方法,发挥两者的集成效应显得很有必要。为此,本论文主要进行了如下两部分的研究工作:1.采用微乳辅助介相转移的方法,实现了对四苯基锰卟啉(MnTPP)的可控组装。首先改变乳化剂种类,制备得到了形貌各异的锰卟啉组装体。当使用阳离子型乳化剂CTAB时,获得的组装体为边沿规整、尺寸均一的微米级多边形片。当使用阴离子型乳化剂SDS时,获得的是水分散性好的实心纳米微球。当使用非离子型乳化剂P123时,得到的是纳米八面体,形貌还不太均一。同时,改变影响MnTPP组装过程的其他因素如乳化剂浓度、卟啉浓度和成核温度,实现了对四苯基锰卟啉在形貌和尺寸的可调可控。利用紫外可见吸收光谱和X射线单晶衍射等表征手段,推测卟啉分子的聚集形式和堆积方式。通过动态光散射和紫外可见吸收光谱测试动态监测多边形片和纳米微球形成过程,对了解组装过程和机理有指导意义,进一步指导和实现对组装的人为控制。2.通过选择和设计卟啉和无机纳米晶间的弱相互作用,实现了卟啉和无机纳米晶的共组装。这部分主要分为两个方面的工作。第一,采用微乳法,将油溶性纳米晶与卟啉超分子通过乳化剂烷基链与卟啉分子间及无机纳米晶间的疏水-疏水相互作用完成组装,得到了杂化微球结构。第二,首先通过配体交换等手段使得纳米晶表面带有吡啶基配体,纳米晶表面吡啶基可以与ZnTPyP中心的Zn原子形成较稳定的配位作用,使纳米晶组装进入卟啉超分子的组装体,从而实现共组装得到复合材料。我们将其用于可见光降解MO实验,结果表明杂化材料具有优于纯组装体的催化效果,且呈现出金颗粒密度依赖的催化性能。
【关键词】：微乳 卟啉可控组装 纳米晶 光催化
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O626;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 1 绪论12-44
• 1.1 自组装概述12-14
• 1.1.1 自组装定义12-14
• 1.1.2 自组装纳米材料14
• 1.2 超分子自组装14-16
• 1.2.1 超分子化学定义14-15
• 1.2.2 超分子自组装15-16
• 1.3 卟啉化合物概述16-27
• 1.3.1 卟啉及其金属卟啉概述16-17
• 1.3.2 卟啉自组装材料的制备17-23
• 1.3.3 卟啉自组装的应用23-27
• 1.4 卟啉与无机纳米晶复合材料27-32
• 1.4.1 无机纳米晶简介27-31
• 1.4.2 卟啉与纳米晶复合材料31-32
• 1.5 本论文的研究目的、主要内容32-35
• 参考文献35-44
• 2 四苯基锰卟啉的可控自组装44-70
• 2.1 引言44-46
• 2.2 实验部分46-48
• 2.2.1 实验试剂46
• 2.2.2 实验器材及测试仪器46-47
• 2.2.3 实验步骤47-48
• 2.3 结果与讨论48-63
• 2.3.1 不同形貌组装体的可控合成48-54
• 2.3.2 XRD表征54-55
• 2.3.4 组装体的光学特性--紫外可见吸收光谱55-56
• 2.3.5 不同实验参数对组装结果的影响56-63
• 2.4 MnTPP自组装过程的分析63-67
• 2.5 本章小结67-68
• 参考文献68-70
• 3 卟啉与无机纳米晶复合材料的合成70-92
• 3.1 引言70-71
• 3.2 实验部分71-74
• 3.2.1 样品和试剂71-72
• 3.2.2 实验器材及测试仪器72
• 3.2.3 纳米晶的合成及修饰72-73
• 3.2.4 纳米晶与卟啉复合材料的合成73-74
• 3.2.5 可见光催化性能实验74
• 3.3 结果与讨论74-87
• 3.3.1 纳米晶的合成和修饰74-77
• 3.3.2 微乳辅助介相转移合成SnTPP@纳米晶杂化材料77-82
• 3.3.3 锌卟啉与吡啶基功能化的金纳米颗粒复合材料合成82-83
• 3.3.4 锌卟啉与金纳米颗粒复合材料的光催化性能83-86
• 3.3.5 共组装体催化甲基橙降解机理86-87
• 3.4 本章小结87-88
• 参考文献88-92
• 4 结论与展望92-94
• 4.1 工作总结92-93
• 4.2 问题和展望93-94
• 4.2.1 存在的问题93
• 4.2.2 展望93-94
• 攻读学位期间发表的学术论文目录94-96
• 致谢96-97

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本文编号：1087918