几种环境污染物电化学传感器的制备及应用研究

发布时间：2017-10-25 16:03

  本文关键词：几种环境污染物电化学传感器的制备及应用研究

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【摘要】：随着科学技术与工业经济的迅速发展,人们在获取大量化学物质必需品的同时,不可避免地也将一些有毒有害的有机污染物带入到了环境中。其中部分环境污染物已被证明具有致癌、致畸和致突变的作用,并对自然生态环境产生多方破坏,且对人类健康存在潜在的威胁。本论文主要针对环境污染物电化学检测中存在的问题,构建了一系列基于纳米复合材料修饰电极,并对环境中有机污染物的含量进行测定。具体研究内容如下：1)萘酚电化学传感器的构建及其应用研究通过滴涂法和电聚合法将氧化石墨烯(GO)与L-半胱氨酸(L-Cys)修饰在玻碳电极(GCE)表面,制得纳米复合材料修饰电极。结果显示：该复合膜修饰电极对萘酚同分异构体的电化学氧化具有较强的催化活性,两者的峰电位差约为182 mV,能基本达到萘酚同分异构体的氧化峰分离。在优化的实验条件下,采用DPV进行测定,发现1-NAP和2-NAP分别在2 μmol/L～40μmol/L和1 μmol/L～40μmol/L的浓度范围内,与其相对应的氧化峰峰电流呈良好的线性关系,其中1-NAP检出限为0.19μmol/L(S/N=3),2-NAP检出限为0.12μmol/L(S/N=3)。另外,此修饰电极在检测中还表现出良好的稳定性和重现性,具有较强的抗干扰能力。2)基于β-环糊精/纳米金钌-石墨烯复合材料的双酚A电化学传感器通过一步电沉积法将还原氧化石墨(ERGO)与金钌纳米粒子(Au2Ru1)修饰到电极表面。同时结合β-环糊精(β-CD)对双酚A(BPA)的识别作用,利用电聚合的方法制备β-CD/纳米金钌-还原氧化石墨烯复合材料修饰电极。在优化的实验条件下,双酚A在0.05 μmol/L～40μmol/L的浓度范围内与其对应氧化峰电流值呈线性关系,其检出限为5.3 nmol/L(S/N=3).而且,该传感器还表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰性,为环境废水中双酚A的实际检测提供了一种可供选择的方法。3)基于银纳米粒子/聚三聚氰胺/碳纳米管纳米复合材料对硝基苯的电化学检测构建了一种基于银纳米粒子(AgNPs)/聚三聚氰胺(PMel)/碳纳米管(MWCNTs)复合材料修饰玻碳电极的高灵敏电化学传感器,并用于环境污染物硝基苯(NB)的定量检测。分析结果表明,该传感器对硝基苯的电化学还原具有较强的电催化活性,硝基苯在该修饰电极上的还原峰电位从裸电极的-0.68 V正移至-0.44 V。在最优条件下,硝基苯浓度在20 μmol/L～100μmol/L和1000 μmol/L～6000μmol/L范围内与其对应还原峰电流响应值呈线性关系,检出限为0.55 μmol/L(S/N=3)。
【关键词】：电化学传感器 环境污染物 纳米材料 萘酚 硝基苯 双酚A
【学位授予单位】：河北科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-22
• 1.1 电化学传感器简介10-14
• 1.1.1 电化学传感器的概述10
• 1.1.2 电化学传感器的发展过程10-11
• 1.1.3 电化学传感器的基本原理11
• 1.1.4 电化学传感器的分类11-12
• 1.1.5 电化学传感器的制备12-13
• 1.1.6 电化学传感器的应用13-14
• 1.2 纳米材料在电化学传感器中的应用14-18
• 1.2.1 碳纳米管15-16
• 1.2.2 石墨烯16-17
• 1.2.3 金属纳米粒子17-18
• 1.3 聚合物在电化学传感器中的应用18
• 1.4 环糊精在电化学传感器中的应用18-19
• 1.5 环境污染物的检测研究现状19
• 1.5.1 光谱分析法19
• 1.5.2 色谱分析法19
• 1.5.3 电化学分析法19
• 1.6 论文的研究背景及研究内容19-22
• 1.6.1 研究背景19-20
• 1.6.2 主要研究内容20-22
• 第2章 萘酚电化学传感器的构建及其应用研究22-34
• 2.1 引言22-23
• 2.2 实验部分23-25
• 2.2.1 实验试剂23
• 2.2.2 实验仪器23-24
• 2.2.3 氧化石墨烯的制备24
• 2.2.4 修饰电极制备24
• 2.2.5 电化学测量24-25
• 2.3 结果与讨论25-33
• 2.3.1 萘酚同分异构体在修饰电极上的电化学行为研究25-26
• 2.3.2 修饰电极的电化学性能表征26-27
• 2.3.3 GO修饰剂用量的影响27
• 2.3.4 L-半胱氨酸聚合圈数的影响27-28
• 2.3.5 支持电解质和pH的影响28-30
• 2.3.6 扫描速度的影响30
• 2.3.7 线性范围和检出限30-32
• 2.3.8 修饰电极的重现性和稳定性32
• 2.3.9 干扰实验32-33
• 2.3.10 实际水样测试33
• 2.4 本章小结33-34
• 第3章 基于β-环糊精/纳米金钌-石墨烯复合材料的双酚A电化学传感器34-50
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 实验试剂35-36
• 3.2.2 实验仪器36
• 3.2.3 氧化石墨烯制备36
• 3.2.4 修饰电极的制备36
• 3.2.5 电化学测定方法36-37
• 3.3 结果与讨论37-48
• 3.3.1 不同修饰电极的扫描电镜表征37-38
• 3.3.2 不同复合材料电化学性能测试38
• 3.3.3 电化学阻抗谱图38-39
• 3.3.4 双酚A在不同修饰电极上的电化学行为39-40
• 3.3.5 不同金钉沉积比例和沉积圈数的影响40-42
• 3.3.6 β-CD聚合圈数的影响42
• 3.3.7 富集电位和富集时间的影响42-43
• 3.3.8 溶液pH的影响43-45
• 3.3.9 不同扫速的影响45-46
• 3.3.10 修饰电极用方波伏安法检测双酚A46-47
• 3.3.11 电极的重现性、稳定性及干扰实验47
• 3.3.12 实际样品的测定47-48
• 3.4 本章小结48-50
• 第4章 基于AgNPs/PMel/MWCNTs复合材料的硝基苯电化学传感器研究50-64
• 4.1 引言50-51
• 4.2 实验部分51-53
• 4.2.1 实验药品51
• 4.2.2 实验仪器51-52
• 4.2.3 碳纳米管的酸化52
• 4.2.4 修饰电极的制备52-53
• 4.2.5 电化学测量53
• 4.3 结果与讨论53-62
• 4.3.1 修饰电极的形貌表征53-54
• 4.3.2 修饰电极的电化学表征54-55
• 4.3.3 肖基苯在不同修饰电极上的电化学行为55-57
• 4.3.4 扫描速率对峰电流的影响57
• 4.3.5 pH值对峰电流的影响57-58
• 4.3.6 实验条件的优化58-59
• 4.3.7 修饰电极对硝基苯的差分脉冲伏安法检测59-61
• 4.3.8 修饰电极的重现性、稳定性和抗干扰能力61-62
• 4.3.9 实际样品的测定62
• 4.4 本章小结62-64
• 结论64-66
• 参考文献66-78
• 攻读硕士学位期间所发表的论文78-80
• 致谢80

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