三维多孔石墨烯的制备及其电化学稳定性研究

发布时间：2017-10-31 18:29

  本文关键词：三维多孔石墨烯的制备及其电化学稳定性研究

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【摘要】：化学气相沉积法是制备高质量三维石墨烯的主要方法,目前该法一般采用泡沫过渡金属作催化剂和模板,但制备出的三维石墨烯孔径高达数百微米,影响到其三维网络的机械强度。另外据报道,溶剂的引入会影响石墨烯的质量。同时,三维石墨烯及其复合材料的电化学稳定性取决于石墨烯材料的电化学稳定性,而目前还没有相关研究报道石墨烯电化学稳定性的研究。基于此,论文开展了三维石墨烯的化学气相沉积法制备研究工作,取得如下结果：1、采用镍粉作催化剂,在氢气氛围下还原退火制备出三维多孔镍骨架之后,通过引入碳源生长石墨烯,随后将被石墨烯包裹的镍骨架取出,采用H2O2/HC1的混合溶液刻蚀去除镍骨架得纯三维石墨烯,经SEM、TEM、XPS、Raman等分析,所得的三维多孔(10～30μm)石墨烯,比常用的泡沫镍催化制备的泡沫石墨烯孔径(200～300μm)小很多,层数一般在5-10层。进一步将三维石墨烯制备成电极,进行了电化学稳定性测试,发现在三电极体系恒压测试,它可以维持2000s的稳定电流,是通常的还原氧化石墨烯(Reduced graphite oxide,RGO)的20倍左右。2、论文研究采用熔点低的铜粉作催化剂,同上的工艺条件,在除模板阶段,采取高温高真空挥发除去铜骨架获得纯三维石墨烯,从而避免了引入溶剂刻蚀模板。经此法制备的三维多孔(10～30μm)石墨烯,层数一般在2-4层。进一步电化学稳定性测试,发现稳定电流可以维持5800s,是RGO的55倍左右,比起镍粉体系制备方法来说,提高了三维石墨烯的电化学稳定性。3、同样的方法制备出了三维多孔(10～30μm)氮化硼,证实了开发的三维石墨烯的制备方法具有普适性,可用于制备其他的三维多孔材料。
【关键词】：三维多孔石墨烯 无溶剂参与 金属粉末 电化学稳定性
【学位授予单位】：云南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-27
• 1.1 石墨烯及三维石墨烯8-10
• 1.2 石墨烯的制备方法10-14
• 1.2.1 机械剥离法10-11
• 1.2.2 氧化还原法11-12
• 1.2.3 外延生长法12-13
• 1.2.4 化学气相沉积法13-14
• 1.3 三维石墨烯的制备方法14-21
• 1.3.1 溶液自组装法制备三维石墨烯14-18
• 1.3.2 化学气相沉积法制备三维石墨烯18-21
• 1.4 三维石墨烯的应用21-26
• 1.4.1 三维石墨烯在生物材料中的应用21-23
• 1.4.2 三维石墨烯在传感中的应用23-25
• 1.4.3 三维石墨烯在能源中的应用25-26
• 1.5 论文的研究意义及主要内容26-27
• 第二章 实验原料与设备27-33
• 2.1 原料与试剂27
• 2.2 实验仪器设备27-33
• 2.2.1 材料制备仪器——化学气相沉积系统28-31
• 2.2.2 X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)31
• 2.2.3 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)31
• 2.2.4 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)31
• 2.2.5 激光拉曼光谱仪(Laser Raman spectrometer)31-33
• 第三章 镍粉催化制备三维多孔石墨烯33-50
• 3.1 三维石墨烯的制备33-37
• 3.2 不同碳源对三维石墨烯的质量影响37-45
• 3.2.1 液态碳源制备37-40
• 3.2.2 气态碳源40-42
• 3.2.3 三维石墨烯的透射电子显微镜表征42-44
• 3.2.4 三维石墨烯的X射线光电子能谱(XPS)测试44-45
• 3.3 电化学稳定性45-48
• 3.4 本章小结48-50
• 第四章 铜粉催化制备三维多孔石墨烯50-62
• 4.1 三维石墨烯的制备50-52
• 4.2 三维多孔石墨烯的表征52-57
• 4.2.1 石墨烯的扫描电镜表征52-54
• 4.2.2 石墨烯的透射电镜表征54-55
• 4.2.3 石墨烯的拉曼表征55-56
• 4.2.4 石墨烯的XPS表征56-57
• 4.3 电化学稳定性57-60
• 4.4 导电性能测试60-61
• 4.5 本章小结61-62
• 第五章 镍粉催化制备三维多孔氮化硼62-66
• 5.1 前言62
• 5.2 三维氮化硼的制备62-63
• 5.3 三维氮化硼的表征63-65
• 5.3.1 氮化硼的扫描电镜表征63-64
• 5.3.2 氮化硼的扫描拉曼表征64-65
• 5.4 本章小结65-66
• 结论66-68
• 参考文献68-75
• 附录 硕士期间的科研成果75-76
• 致谢76

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