模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体

发布时间：2017-11-01 11:34

  本文关键词：模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体

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【摘要】：模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
【作者单位】： 华南师范大学化学与环境学院;广州研创生物技术发展有限公司;
【关键词】： 模拟移动床色谱 洗脱体积法 手性分离 甲霜灵 洗脱顺序
【基金】：国家自然科学基金项目(21171059;21275056) 科技部中小型企业技术创新基金项目(13C26214404534) 广东省科技计划项目(2014A010101145;2012B010900043) 广州市科技计划项目(2013J4400027;201508020093)~~
【分类号】：O652.63;TQ450.1
【正文快照】： *通讯联系人.Tel:(020)39310187,E-mail:wgzhang@scnu.edu.cn(章伟光);fanj@scnu.edu.cn(范军).手性药物对映体在生物体内表现出截然不同的活性,某种对映体具有良好的药效,而其他可能无效,甚至有害[1]。超过25%的商品化农药具有手性特征,但多数仍以外消旋体销售。随着立体化学

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本文编号：1126686