液相色谱—质谱联用法测定乳制品中兽药残留

发布时间：2017-11-01 16:18

  本文关键词：液相色谱—质谱联用法测定乳制品中兽药残留

  更多相关文章： 乳制品 磺胺 抗生素 喹诺酮 兽药残留 HPLC-MS

【摘要】：近年来我国经济的不断发展和人民生活水平的不断提高,国民的消费水平也在水涨船高,人们也就自然对食品消费的要求增高。近年的食品安全事件时有发生,食品安全正受到前所未有的关注,食品安全问题关系到每个人的健康和生存、关系到民族的崛起和发展,食品安全重于泰山的理念深入每个人的内心。为了人民的健康安全和正常的市场发展,食品安全的检测方法和技术具有十分重要的实际意义。近几年关于乳制品安全的负面报道层出不穷,而其中理所当然的包括兽药残留。乳制品中兽药残留的含量测定也得到了越来越多的人的关注。兽药在畜牧业中的大量或者不规范使用都会导致乳制品中兽药残留超标。基于此本文研究乳制品中的最普通最常见的牛奶和奶粉,采用超快速液相色谱-质谱串联技术,建立了牛奶和奶粉中抗生素类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留的快速定量定性的分析方法。本课题的研究内容共分为三个方面,其主要内容如下:第一章:对现有的兽药残留的情况和测定方法进行概述。第二章:采用超快速液相色谱-质谱串联技术,建立了乳制品中12种抗生素类兽药残留的超快速液相色谱-质谱联用确证分析方法。第三章:采用超快速液相色谱-质谱串联技术,建立了乳制品中12种磺胺类和5种喹诺酮类兽药残留的超快速液相色谱-质谱联用确证分析方法。研究结果如下:1.样品加入乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTM C18柱分离,选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,12 min内梯度洗脱12种抗生素。采用H-ESI源,正离子多反应监测方式,外标法定量。在0.1~100μg/L浓度范围内,12种抗生素药物在牛奶和奶粉基质中均有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9900~0.9997,方法检出限为0.1~5μg/L,回收率为66.30~107.7%,相对标准偏差为1.2~12%(RSD,n=6)。空白加标样的色谱图保留时间测定显示相对偏差均小于1.5%。2.试样加入乙腈沉淀蛋白,0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTM C18柱分离,选用乙腈-0.1%甲酸为流动相。在0.05~100μg/L浓度范围内,17种兽药在各基质中均有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9906~0.9998,方法检出限为0.05~0.1μg/L,回收率为75.88~116.0%,相对标准偏差为1.5~13%(RSD,n=5)。建立的方法具有快速、简便、灵敏、绿色环保的特点,能够满足日常检测要求,适合食品检验行业对牛奶和奶粉中抗生素、磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测。
【关键词】：乳制品 磺胺 抗生素 喹诺酮 兽药残留 HPLC-MS
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS252.7;O657.63
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 绪论12-18
• 1.1 引言12
• 1.2 立题背景与意义12-13
• 1.2.1 国内外存在的食品安全问题12-13
• 1.2.2 兽药存留问题13
• 1.3 文献综述13-14
• 1.3.1 抗生素类药物概述13-14
• 1.3.2 磺胺类药物概述14
• 1.3.3 喹诺酮类药物概述14
• 1.4 超快速液相色谱-质谱/质谱联用技术概述14-15
• 1.4.1 质谱技术简介14
• 1.4.2 电喷雾电离技术简介14-15
• 1.5 兽药残留分析研究进展15-17
• 1.5.1 微生物法15
• 1.5.2 酶联免疫法15-16
• 1.5.3 液相色谱法16
• 1.5.4 气质联用法16-17
• 1.5.5 液相色谱-质谱法17
• 1.6 本课题的主要研究内容17-18
• 第2章 超快速液相-质谱联用法同时测定牛奶和奶粉中12种抗生素药物残留18-26
• 2.1 前言18
• 2.2 实验部分18-20
• 2.2.1 主要仪器与试剂18-19
• 2.2.2 标准储备液配制19
• 2.2.3 色谱条件19
• 2.2.4 质谱条件19
• 2.2.5 样品前处理19-20
• 2.3 结果与讨论20-25
• 2.3.1 样品前处理条件优化20
• 2.3.2 色谱条件优化20-21
• 2.3.3 质谱条件优化21-22
• 2.3.4 线性关系22-23
• 2.3.5 回收率测定23-25
• 2.3.6 样品稳定性测定25
• 2.4 结论25-26
• 第3章 超快速液相-质谱联用法同时测定牛奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留26-38
• 3.1 前言26
• 3.2 实验部分26-31
• 3.2.1 主要仪器与试剂26-27
• 3.2.2 色谱-质谱条件27
• 3.2.3 标准溶液制备27-28
• 3.2.4 样品前处理28
• 3.2.5 样品前处理条件优化28
• 3.2.6 液相条件优化28-29
• 3.2.7 质谱条件优化29-31
• 3.3 结果与讨论31-36
• 3.3.1 基质效应的评价31
• 3.3.2 线性范围、检出限和定量限31-32
• 3.3.3 回收率32-35
• 3.3.4 精密度35-36
• 3.3.5 稳定性36
• 3.3.6 实际样品的测定36
• 3.4 结论36-38
• 第4章 结果与展望38-40
• 4.1 结论38
• 4.1.1 超快速液相-质谱联用法同时测定牛奶和奶粉中12种抗生素药物残留38
• 4.1.2 超快速液相-质谱联用法同时测定牛奶和奶粉中磺胺和喹诺酮类药物残留38
• 4.2 展望38-40
• 参考文献40-45
• 研究生期间发表的论文及获奖情况45-46
• 致谢46

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